[發明專利]一步法合成的單組份聚氨酯粉末膠粘劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810181633.5
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108456504B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 任秀娥;孫明芬;孟凡欣;張建會;楊東生;王洪艷
• 申請（專利權）人: 吉林大學珠海學院
• 主分類號: C09J175/06
• 分類號: C09J175/06;C08G18/12;C08G18/34;C08G18/42;C08G18/66
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 馬國冉

本發明涉及一種一步法合成的單組份聚氨酯粉末膠粘劑及其制備方法。所述制備方法包括步驟如下：合成聚氨酯預聚體；封端造粒；減壓過濾，用水多次洗滌顆粒，30～40℃真空干燥，得到白色聚氨酯粉末膠粘劑。所述聚氨酯粉末膠粘劑為白色，粒徑為10～100μm，軟化點為50～75℃，初期剝離力為118.60～198.10N。本發明利用預聚體與分散液極性的差異，進行反相懸浮聚合封端，將封端與分散造粒囊為一體，實現合成?封端?造粒一步完成。

技術領域

本發明涉及一種一步法合成的單組份聚氨酯粉末膠粘劑，本發明還涉及一種一步法合成的單組份聚氨酯粉末膠粘劑的制備方法，屬于膠粘劑領域。

背景技術

聚氨酯膠粘劑具有韌性可調節、粘接強度大、粘合工藝簡便的特點，同時具有極佳的耐低溫性能和優良的穩定性，適用于各種結構性粘合領域，得到了廣泛的應用。環境保護的壓力迫使一些傳統的溶劑型膠粘劑漸漸淡出市場，取而代之的是水性、高固含量、粉末產品等膠粘劑。

聚氨酯粉末膠粘劑是一種熱塑性的熱熔型粉末，與大多數材料都有良好的粘接力，具有性能穩定、便于運輸和成本低廉等特點，且較寬的溫度范圍能夠適應不同的加工需求。在粘合工藝實施中，可低溫貼合，粘接迅速，不污染環境，生產效率高。

近年來聚氨酯粉末的制備，大多數是采用熔融擠出、粉碎、研磨的二次加工方式。中國專利CN106978057A采用熔融擠出，粉碎的方式制備了聚氨酯粉末；中國專利CN104312236A利用高溫、冷卻、粉碎的方式制備了陶瓷聚氨酯粉末；中國專利CN102775577A和CN104017159A均是將聚氨酯固體粉碎獲得聚氨酯粉末，不是連續操作制粉，需要二次加工，過程繁瑣；中國專利CN1418900A制備過程中需要先用水乳化，然后再離心沉降，冷凍干燥得到粉末，制備工藝復雜、耗時耗能。

目前，國內還沒有一步法制備聚氨酯粉末膠粘劑的成熟技術。因此，針對上述不足，有必要提出有效的技術方案，解決上述問題。

發明內容

本發明針對上述現有技術的不足，提供一種一步法合成的單組份聚氨酯粉末膠粘劑的制備方法。該制備方法實現了一步法合成，且性能良好。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種一步法合成的單組份聚氨酯粉末膠粘劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括步驟如下：

(1)合成聚氨酯預聚體：所述聚氨酯預聚體原料組成按質量份數為：多元醇65～82份，二異氰酸酯15～25份，小分子擴鏈劑2.5～8份，親水劑0.4～2份，催化劑0.1～0.25份；

反應容器中進行反應，水浴溫度55～80℃，轉速300～400r/min，按配比依次加入真空干燥后的多元醇、二異氰酸酯、催化劑反應1～2h；保持溫度和攪拌條件下，加入小分子擴鏈劑，反應1～2h，期間用丙酮調節粘度；將親水劑溶于等質量的N-甲基吡咯烷酮，加入反應容器中，加熱攪拌2～4h，再加入與親水劑等摩爾量的三乙胺調節酸度，得到聚氨酯預聚體；

(2)封端造粒：將所述反應容器降溫至0～20℃，調節攪拌速度在800～2000r/min之間,加入所述聚氨酯預聚體體積1～2倍的極性小分子封端分散液使其封端分散造粒，保溫2～4h進一步熟化；

(3)減壓過濾，用水多次洗滌顆粒，30～40℃真空干燥，得到白色聚氨酯粉末膠粘劑。

優選地，所述多元醇為：聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一縮二乙二醇酯二醇和聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇中的至少一種，分子量范圍為2000-3000。

優選地，所述二異氰酸酯為：甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中的至少一種。

優選地，所述擴鏈劑為：1,2-丙二醇、甲基丙二醇、乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、一縮二丙二醇或一縮二乙二醇。