[發明專利]一種納米氧化鉛-碳復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810181446.7
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108393082B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 王連邦;左權;楊博;靳斌;蘇立偉
• 申請（專利權）人: 淮南市通霸蓄電池有限公司
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J37/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 周小麗

1.一種納米氧化鉛-碳復合材料，其特征在于：氧化鉛納米顆粒均勻負載在高比表面積的碳材料表面和內部，所述氧化鉛納米顆粒的直徑為1～10nm；所述碳材料的含量為1～50wt％；所述復合材料由以下質量百分含量的原料制備而成：碳材料0.1～5％、鉛化合物0.1～5％、尿素0.45～5％和有機溶劑85～98.8％。

2.根據權利要求1所述納米氧化鉛-碳復合材料，其特征在于：所述碳材料為活性炭、碳纖維、碳納米管和石墨烯中一種或幾種。

3.根據權利要求1所述納米氧化鉛-碳復合材料，其特征在于：所述有機溶劑為乙醇、乙二醇和丙三醇中一種或幾種。

4.根據權利要求1-3任意一項所述納米氧化鉛-碳復合材料，其特征在于：所述鉛化合物為硝酸鉛或乙酸鉛。

5.權利要求1-4任意一項所述納米氧化鉛-碳復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)按配比準備原料，將所述碳材料、鉛化合物、尿素和有機溶劑混合，攪拌1～5h，然后繼續超聲震蕩1～5h，將混合物放入聚四氟乙烯內襯的反應釜中；

(2)將步驟(1)中所述反應釜放入加熱爐中在150～220℃反應0.5～5h，將所述反應釜取出，室溫下冷卻；

(3)待所述反應釜溫度降至室溫時，將所述反應釜內的反應液倒出，離心，棄去上層清液，固體用乙醇洗滌，離心，棄去上層清液，重復離心2～5遍，至上層清液澄清并且無分層現象；

(4)將離心得到的固體在40～100℃條件下真空干燥4～20h，得到碳酸鉛-碳材料復合物固體；

(5)將步驟(4)中干燥后的所述固體在管式爐中焙燒，氬氣或氮氣氣氛保護，焙燒溫度100～500℃，焙燒時間為0.5～5h，即得到產品。

6.根據權利要求5所述納米氧化鉛-碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中在180～200℃反應2～5h。

7.根據權利要求5所述納米氧化鉛-碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中在60～100℃條件下進行真空干燥，干燥時間為5～12h；步驟(5)中溫度100-200℃，焙燒時間為1～5h。

8.根據權利要求5或7所述納米氧化鉛-碳復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)按配比準備原料，將所述碳材料、鉛化合物、尿素和有機溶劑混合，攪拌1h，然后繼續超聲震蕩1h，將混合物放入聚四氟乙烯內襯的反應釜中；

(2)將步驟(1)中所述反應釜放入加熱爐中在200℃反應45min，將所述反應釜取出，室溫下冷卻；

(3)待所述反應釜溫度降至室溫時，將所述反應釜內的反應液倒出，離心，棄去上層清液，固體用乙醇洗滌，離心，棄去上層清液，重復離心3遍，至上層清液澄清并且無分層現象；

(4)將離心得到的固體在60℃條件下進行真空干燥，干燥時間為12h，得到碳酸鉛-碳材料復合物固體；

(5)將步驟(4)中干燥后的所述固體在管式爐中焙燒，氬氣或氮氣氣氛保護，焙燒溫度200℃，焙燒時間為1h，即得到產品。