[發(fā)明專利]一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810181251.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-03-06 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108249430B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 紹興文理學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C01B32/194 | 分類號(hào)： | C01B32/194 |
| 代理公司： | 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 312000 *** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石墨烯 硅摻雜 氣相沉積法 超聲反應(yīng) 減壓蒸餾 無(wú)水乙醇 反應(yīng)釜 懸濁液 醇液 吸附 沉淀 冷卻 硅烷氣體 機(jī)械攪拌 加熱加壓 聚乙二醇 氫氣反應(yīng) 完全溶解 可控性 粘稠液 烘干 蓬松 放入 加熱 過(guò)濾 密封 生產(chǎn) | ||
1.一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法，其特征在于：所述氣相沉積法按照如下步驟：
步驟1，將石墨烯粉末加入至無(wú)水乙醇中，密封超聲反應(yīng)30-60min，冷卻后得到石墨烯懸濁液；
步驟2，將聚乙二醇加入至石墨烯懸濁液中，機(jī)械攪拌至完全溶解，得到石墨烯分散醇液；
步驟3，將石墨烯分散醇液放入減壓蒸餾反應(yīng)釜中減壓蒸餾反應(yīng)2-5h，得到粘稠液，烘干得到蓬松的石墨烯塊；
步驟4，將石墨烯塊加入反應(yīng)釜中，加熱靜置20-40min，然后通入硅烷氣體反應(yīng)3-8h，自然冷后得到石墨烯吸附塊；
步驟5，將石墨烯吸附塊加入無(wú)水乙醇中超聲反應(yīng)30-60min，過(guò)濾后得到硅摻雜沉淀；
步驟6，將硅摻雜沉淀在氫氣反應(yīng)釜中加熱加壓反應(yīng)3-6h，冷卻后得到硅摻雜石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法，其特征在于：所述步驟1中的石墨烯在無(wú)水乙醇中的濃度為20-40g/L，所述密封超聲反應(yīng)的頻率為5-10kHz，溫度為50-70℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法，其特征在于：所述步驟2中的聚乙二醇的加入量是石墨烯粉末質(zhì)量的40-60％，所述機(jī)械攪拌的攪拌速度為2000-4000r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法，其特征在于：所述步驟3中的減壓蒸餾反應(yīng)的壓力為大氣壓的50-70％，溫度為60-80℃，所述粘稠液的體積是石墨烯分散醇液的10-15％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法，其特征在于：所述步驟4中的加熱靜置的溫度為500-700℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法，其特征在于：所述步驟4中的硅烷通入量是石墨烯質(zhì)量的20-40％，所述硅烷氣體的通入速度為20-40mL/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法，其特征在于：所述步驟5中無(wú)水乙醇加入量是石墨烯粉末質(zhì)量的60-80％，所述超聲反應(yīng)的超聲頻率為10-15kHz。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法，其特征在于：所述步驟6中的氫氣加入量是石墨烯質(zhì)量的50-60％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅摻雜石墨烯的氣相沉積法，其特征在于：所述加熱加壓反應(yīng)的溫度為300-400℃，壓力為2-4MPa。
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