[發明專利]一種納米碳/氧化鈦多孔微球的制備方法

有效

• 申請號: 201810181215.6
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108393080B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 陳傳盛;王晨;劉天貴;晁自勝
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強;蔣尊龍

本發明公開了一種納米碳/氧化鈦多孔微球的制備方法。本發明用碳納米材料、鈦酸丁酯、有機分散劑為原料，冰醋酸為緩沖劑，使用簡單的油浴回流和熱處理方法制備納米碳/氧化鈦多孔微球。該方法經過油浴加熱回流實現規模化制備納米碳/氧化鈦多孔結構微球，獲得了一種比表面積大、易回收、光譜響應范圍寬和高催化活性的污水處理催化材料。

技術領域

本發明涉及一種納米碳/氧化鈦多孔微球的制備方法，屬于光催化材料領域。

背景技術

碳納米材料具有特殊結構和優異性能，是催化劑的理想載體，能提高納米催化劑的比表面積，減少納米催化劑的團聚，降低光生載流子的復合，提高光催化效率，因而被廣泛地應在光催化、污水處理和空氣凈化等領域。然而，碳納米材料的粒徑小，獲得的納米碳催化劑應用于污水處理中仍然難回收，且易對環境形成二次污染。因此，既要保持納米催化劑擁有良好的催化活性，又能在污水處理中易回收，需要構建一個粒徑大、比重大的特殊結構。

目前，解決納米催化劑在污水處理中回收難的方法主要有：制備成磁性納米催化劑、多孔微球納米結構和多孔納米薄膜，其中多孔納米微球催化劑擁有高催化活性、大比表面積和活性點多，以及在溶液中易流動等特性，從而表現出誘人的工業應用前景。碳納米材料能夠顯著提高納米催化劑的光催化性能，若將碳納米材料和氧化鈦納米結構制備成納米碳/氧化鈦多孔微球結構，在保持納米催化劑大表面積的情況下，還能增大納米催化劑的比重，促進納米催化劑的回收，從而將獲得光譜響應范圍寬、高活性和易回收的新型污水處理材料。但是，目前制備多孔微球的方法存在制備工藝復雜，不易實現產業化規模生產，如水熱法需要特殊的裝置來實現高溫高壓，單次實驗的產量較低；采用模板法很難保證在去除模板時維持多孔微球的結構，以及形成單分散的多孔微球，因而獲得一種簡單、易工業化生產納米碳/氧化鈦多孔微球結構的方法是非常有必要的。

發明內容

本發明解決的技術問題是，目前制備納米碳/氧化鈦多孔微球常需要特殊的裝置（如水熱法需要反應釜裝置提高反應溫度和氣壓），或者是需要犧牲模板劑，制備工藝復雜，成本高等問題，本發明的目的是通過油浴回流方法增加反應氣壓和反應溫度，從而提供一種簡單、易工業化制備納米碳/氧化鈦多孔微球結構的方法。

本發明的技術構思是：利用有機分散劑特殊的結構和性能，提高納米碳材料的分散和表面活性，實現納米碳材料均勻分散在多孔微球中并形成有效結合，同時在冰醋酸作用下控制氧化鈦晶核的形成速度，并依靠有機分散劑的作用形成納米碳/氧化鈦微球前驅體。另外，不使用特殊的裝置和模板劑，使用簡單的油浴回流-熱處理方法實現反應過程溫度和氣壓提高，從而制備出納米碳/氧化鈦多孔微球，以及利用復合納米碳材料改性氧化鈦多孔微球，獲得光催化性能優異的太陽光催化材料。

本發明的技術方案是，提供一種納米碳/氧化鈦多孔微球的制備方法，包括以下步驟：

（1）將0.05~0.1 g 碳納米材料加入30~50 mL去離子水中，超聲，獲得均勻分散的碳納米材料溶液；

（2）在步驟（1）獲得的碳納米材料溶液中加入0.5~2 g有機分散劑，超聲，獲得碳納米材料/有機分散劑溶液；

（3）在超聲條件下，將鈦酸丁酯/冰醋酸混合溶液逐滴加入步驟（2）獲得的碳納米材料/有機分散劑溶液中，然后繼續超聲30~60 min后獲得納米碳/氧化鈦膠體；

所述鈦酸丁酯/冰醋酸混合溶液是將5~10 mL鈦酸丁酯逐滴加入到30~50 mL冰醋酸溶液中，攪拌30~60 min后獲得；

（4）將步驟（3）獲得的納米碳/氧化鈦膠體加熱回流6~8 h，待冷卻（冷卻的溫度沒有特別要求，比如可以在室溫或者高于或低于室溫，一般為方便后續操作，以室溫為宜）后過濾得到沉淀物，將沉淀物干燥，獲得納米碳/氧化鈦多孔微球前驅體；

（5）在保護氣氛下，將步驟（4）獲得的納米碳/氧化鈦多孔微球前驅體在400~600℃下熱處理，獲得納米碳/氧化鈦多孔微球。