[發明專利]一種基于苝的甲醛比色探針和甲醛熒光試紙、其制備方法與使用方法有效
| 申請號: | 201810179809.3 | 申請日: | 2018-03-05 |
| 公開(公告)號: | CN108444962B | 公開(公告)日: | 2021-01-12 |
| 發明(設計)人: | 尹梅貞;馬樂;冀辰東;趙緒杰 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | G01N21/64 | 分類號: | G01N21/64;G01N21/78 |
| 代理公司: | 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108 | 代理人: | 張洪年 |
| 地址: | 100029 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 甲醛 比色 探針 熒光 試紙 制備 方法 使用方法 | ||
1.一種基于苝的甲醛比色探針,其特征在于,化學結構式如()所示:
式()中,R1、R2、R3分別選自氫、高烯丙基胺基、取代或者未取代的烷基中的任意一種,所述烷基為甲基、乙基、丙基或丁基。
2.一種基于苝的甲醛比色探針的制備方法,其特征在于,步驟如下:
1). 將化合物1、無水鄰二氯苯和無水N,N-二甲基甲酰胺加入到三口瓶中,其摩爾比在2:1:2-4:1:4之間;溶液在氮氣氣氛下加熱到90-110 °C,并向反應瓶中逐滴滴加三氯氧磷,三氯氧磷與化合物1的摩爾比在1:2-1:4之間,90-110 °C下繼續反應1-4 h;反應完全后冷卻至室溫,-10-10 °C條件下,用醋酸鈉中和反應液至pH值為6-8,攪拌2-4 h,抽濾,硅膠柱提純出產物,得到化合物2;
2). 將步驟1)的化合物2和氨水加入到三口瓶中,其摩爾比在1:5-1:20之間,并加入甲醇使其完全溶解;溶液在-20-10 °C下攪拌0.5-1 h,反應完全后冷卻至室溫,并加入烯丙基硼酸頻哪醇酯,烯丙基硼酸頻哪醇酯與化合物1的摩爾比在1:2-1:4之間,常溫條件下反應12-24 h;減壓除去溶劑,硅膠柱提純出產物,得到淡黃色固體化合物,即基于苝的甲醛比色探針;
其中,所述的化合物1為苝、或者一個醛基、兩個醛基、三個醛基取代的苝類衍生物;所述化合物2相應為一個醛基、兩個醛基、三個醛基、四個醛基取代的苝類衍生物。
3.一種基于苝的甲醛比色探針的使用方法,其特征在于,將待測液滴加到權利要求1中所述的基于苝的甲醛比色探針溶液里,然后在自然光下或在365 nm波長的紫外燈下觀察探針溶液的顏色變化,若有甲醛存在,在自然光下,探針溶液的顏色會由無色變為黃色;在365nm波長的紫外燈下,探針溶液的顏色會由藍色變為黃綠色。
4.一種甲醛熒光試紙,其特征在于,使用權利要求1所述的基于苝的甲醛比色探針制備而成。
5.一種甲醛熒光試紙的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)以二甲基亞砜為溶劑配置濃度為0.1 mmol/L-1 mmol/L的權利要求1所述基于苝的甲醛比色探針的溶液;
(2)將白色濾紙浸泡在步驟(1)制備的溶液中,10-60分鐘后取出,25-100 °C條件下烘干,得到用于檢測甲醛的試紙,其中該試紙在自然光下為白色,在365 nm波長的紫外燈下為藍色。
6.一種甲醛熒光試紙的使用方法,其特征在于,將權利要求5得到的甲醛熒光試紙置于空氣中,在365 nm波長的紫外燈下觀察試紙的熒光顏色,若有甲醛存在,試紙的熒光顏色會由藍色變為黃色。
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