[發(fā)明專利]一種液氮耦合氣流粉碎預(yù)處理提取生物質(zhì)中木質(zhì)素的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810179547.0
• 申請日: 2018-03-05
• 公開（公告）號: CN108192112A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐建;趙勇;徐霞;魏先文;張楷
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 合肥順超知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 黃晶晶

本發(fā)明提供了一種液氮耦合氣流粉碎預(yù)處理提取生物質(zhì)中木質(zhì)素的方法，包括以下步驟：(1)將生物質(zhì)原料經(jīng)粉碎、過篩后用液氮處理，再進(jìn)行氣流粉碎；(2)將經(jīng)過氣流粉碎后的物料經(jīng)浸提、過濾得濾渣和上清液，上清液調(diào)pH值后離心，所得沉降物干燥后得木質(zhì)素；本發(fā)明利用液氮耦合氣流粉碎預(yù)處理生物質(zhì)，液氮淬冷使細(xì)胞壁脆性大幅增加，再加上氣流的沖擊，使粉粹效果更加明顯，預(yù)處理后的木質(zhì)素溶出率大幅提高，并且由于無酸堿試劑的加入，對生物質(zhì)的天然結(jié)構(gòu)有較好的保護(hù)作用，得到純度和品位較好的木質(zhì)素。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物質(zhì)預(yù)處理、木質(zhì)素提取的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種液氮耦合氣流粉碎預(yù)處理提取生物質(zhì)中木質(zhì)素的方法。

背景技術(shù)

隨著石化資源的日益枯竭，以可再生的生物質(zhì)資源替代石化資源，通過生物煉制技術(shù)將生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為能源、化學(xué)品和材料將是今后很長一段時間里的研究熱點，也是解決人類環(huán)境、資源和能源所面臨的問題的必然手段。生物質(zhì)主要由三種結(jié)構(gòu)性組分：纖維素、半纖維素和木質(zhì)素。這三種組分互相交織在一起，形成了生物質(zhì)復(fù)雜的骨架結(jié)構(gòu)。其中，木質(zhì)素是一種無定型的三維網(wǎng)狀芳香類高分子聚合物，主要由三種單體：對羥苯基(p-hydroxyphenyl)、愈創(chuàng)木基(guaiacyl)和紫丁香基(syringyl)通過碳碳和碳氧鍵連接而成。依據(jù)木質(zhì)素的來源，可將其劃分為軟木、硬木和草本木質(zhì)素三種。由于木質(zhì)素與碳水化合物具有一定程度的交聯(lián)，為其提取增加了難度。在提取木質(zhì)素之前，通常要經(jīng)過預(yù)處理以一定程度的破壞木質(zhì)素與碳水化合物之間的連接，使木質(zhì)素能較好地與提取試劑接觸并溶解。

生物質(zhì)的預(yù)處理方法可以分為：物理法、化學(xué)法、生物法，以及組合法。但是，經(jīng)過現(xiàn)有的預(yù)處理方法處理之后，木質(zhì)纖維素的結(jié)構(gòu)都會在一定程度上遭到了破壞。而且，傳統(tǒng)的預(yù)處理方法的需時較長、能耗過大、產(chǎn)率較低，難以克服技術(shù)經(jīng)濟(jì)關(guān)。專利號為201410315595.X的中國專利公開了一種靈芝孢子破壁工藝，工藝步驟主要包括對孢子細(xì)胞進(jìn)行預(yù)處理(低溫微波、超低溫冷凍、稀堿處理等)，然后進(jìn)行氣流粉碎，大大提高了靈芝孢子的破壁率，而且孢子內(nèi)部的營養(yǎng)物質(zhì)不會因為高溫強(qiáng)堿而受到破壞，營養(yǎng)物質(zhì)得到了最大化的保留。這種對靈芝孢子內(nèi)營養(yǎng)物質(zhì)提取的工藝并沒有在木質(zhì)纖維素生物質(zhì)預(yù)處理方面有所應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種液氮耦合氣流粉碎預(yù)處理提取生物質(zhì)中木質(zhì)素的方法，該方法利用液氮低溫耦合氣流粉碎預(yù)處理，在追求簡單、節(jié)能、綠色處理手段的同時，高效提取并最大程度地保留木質(zhì)素的天然結(jié)構(gòu)，提高木質(zhì)素在高附加值化工產(chǎn)品領(lǐng)域的應(yīng)用。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種液氮耦合氣流粉碎預(yù)處理提取生物質(zhì)中木質(zhì)素的方法，包括以下步驟：

(1)將生物質(zhì)原料經(jīng)粉碎、過篩后用液氮處理，再進(jìn)行氣流粉碎；

(2)將經(jīng)過氣流粉碎后的物料經(jīng)浸提、過濾得濾渣和上清液，上清液調(diào)pH值后離心，所得沉降物干燥后得木質(zhì)素。

優(yōu)選地，所述的生物質(zhì)原料為以下物質(zhì)中的一種或至少兩種的混合物：玉米秸稈、水稻秸稈、小麥秸稈、豆秸、高粱秸稈；苜蓿、皇竹草；木材碎片、木屑、小樹枝；能源植物芒草、柳枝稷、速生柳的各部分；果殼、果核。

優(yōu)選地，所述生物質(zhì)原料粉碎后過20-100目篩。

優(yōu)選地，所述液氮處理中，浸漬時間為0.5-20min，浸漬次數(shù)為1-10次；氣流粉碎于室溫下進(jìn)行，氣流壓力為0.5-2Mpa，粉碎時間為10-30min。

優(yōu)選地，所述浸提溶劑為有機(jī)溶劑、深度共熔溶劑、離子液體中的一種。

優(yōu)選地，所述浸提溶劑為有機(jī)溶劑，浸提取時間為60-180min，浸提溫度為140-180℃，固液比為1:5-20(g/mL)；所述有機(jī)溶劑為乙二醇、1,4-丁二醇、丙酮、甲醇中的一種，有機(jī)溶劑的體積濃度為30-70％。