[發(fā)明專利]二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球及其宏量制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810179002.X
• 申請日: 2018-03-05
• 公開（公告）號: CN108419426B
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設計）人: 熊需海;任榮;陳平;于祺;盧少微;王琦
• 申請（專利權）人: 沈陽航空航天大學
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00;C09K3/00
• 代理公司: 21109 沈陽東大知識產(chǎn)權代理有限公司
• 代理人: 馬海芳<國際申請>=<國際公布>=<進入

一種二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球及其宏量制備方法，屬于功能納米材料技術領域。該二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球，為核殼結(jié)構(gòu)，其中，磁性石墨烯空心微球為核，二氧化硅為殼。其制備方法為：將原料超聲分散，將分散液進行噴霧干燥，分離得到粉末狀負載有金屬鹽的氧化石墨烯空心微球前驅(qū)體；進行焙燒還原得到磁性石墨烯空心微球，緩慢滴加正硅酸乙酯，反應6～10h，得到反應產(chǎn)物，進行洗滌，分離，干燥，得到二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球。該二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球的比表面積大、密度小、耐酸腐蝕；具有阻抗匹配性能和優(yōu)異的雷達波吸收性能。

技術領域

本發(fā)明涉及一種二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球及其宏量制備方法，屬于功能納米材料技術領域。

背景技術

石墨烯是一種具有諸多優(yōu)異性能的新材料，例如，超高的電子遷移率、低的電阻率及大的比表面積等。由于石墨烯納米尺度效應，粒子間易團聚，造成實際應用的困難。在一定的外界條件下，將石墨烯片組裝成更大尺度(微米級)的宏觀體，能夠在保證石墨烯優(yōu)異性能的同時解決石墨烯片的團聚問題。石墨烯薄膜，石墨烯泡沫，石墨烯微球是最常見的石墨烯宏觀組裝形式，分別在不同領域表現(xiàn)出極佳的應用前景。

石墨烯微球具有組裝工藝靈活，結(jié)構(gòu)易調(diào)控等優(yōu)點，近年來受到各行各業(yè)研究者的關注。中國發(fā)明專利CN201110355267.9利用氧化石墨烯納米片在水/油乳液界面自組裝成氧化石墨烯空心微球，然后經(jīng)過化學還原得到石墨烯空心微球。專利CN201410535693.4公開了采用反相懸浮乳液聚合法進行反應，經(jīng)過常壓干燥制備石墨烯復合微球，高溫炭化還原制備石墨烯微球。專利CN201310090294.7公開了一種氧化石墨烯微球、石墨烯微球及其制備方法，該方法包括采用靜電噴霧將前驅(qū)體溶液處理形成微球狀液滴，將微球狀液滴輸入凝固液，得到氧化石墨烯微球，經(jīng)過化學還原法，將氧化石墨烯微球制備成石墨烯微球。專利CN201410260989.X公開了一種中空石墨烯球及其制備方法和用途，該制備方法采用氧化石墨烯/粉體懸浮液，經(jīng)霧化干燥-還原處理-粉體溶出等過程制備了中空石墨烯微球，該中空石墨烯微球適合用作鋰空氣電池的正極材料。專利CN201510773548.4公開了一種可控三維石墨烯微球的制備方法，其采用氧化石墨烯/支撐介質(zhì)噴霧干燥，高溫還原制備，繼而溶出支撐物的方法制備多孔的三維石墨烯微球；該結(jié)構(gòu)石墨烯微球在儲能、吸附、廢水處理等方面具有潛在的應用。CN201710169677.1也公開了規(guī)模化制備高度規(guī)則球形石墨烯微球的方法及該石墨烯微球，其是一種以氧化石墨和石墨烯為原料，噴霧規(guī)模化制備高度規(guī)則球形石墨烯微球的新方法。

納米吸波材料是目前最有效的吸波材料之一；其中磁性納米粒子對電磁波起磁損耗作用，而納米碳粒子對電磁波具有介電損耗機制。將磁性納米粒子和納米碳粒子混合將制備出具有復合吸波機制的吸波材料，雷達波吸收效率更為高效。但是，納米吸波粒子均存在易團聚、難分散等問題，導致施工難度增加、吸波涂層和吸波結(jié)構(gòu)力學性能變差。將磁性納米粒子和納米碳粒子組裝成尺度更大的微米級粒子，既能充分發(fā)揮雷達波復合損耗機制的優(yōu)勢，又為其大規(guī)模應用提供了可能。在專利CN201510925343.3中公開了一種負載磁性納米粒子的空心石墨烯微球制備方法；該方法的核心是采用反相懸浮乳液法制備負載有金屬鹽的氧化石墨烯空心微球前驅(qū)體，然后采用高溫原位還原工藝制得了負載磁性納米粒子的空心石墨烯微球；研究表明負載磁性納米粒子的空心石墨烯微球顯示出比純的磁性納米粒子和石墨烯更優(yōu)異的吸波性能，在吸波過程中磁性納米粒子、石墨烯及空腔結(jié)構(gòu)均發(fā)揮了本征作用及復合效應。但該磁性石墨烯空心微球制備過程采用的反相懸浮乳液法，工藝冗長、低效，微球粒徑可控性較差；另外，這種負載磁性納米粒子的空心石墨烯微球的表面主要是由導電的石墨烯構(gòu)成，阻抗匹配性依然較差。

發(fā)明內(nèi)容