[發明專利]改性碳化硼氮材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810178945.0
• 申請日: 2018-03-05
• 公開（公告）號: CN110227407B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 王延臻;李瑞杰;宋春敏;段紅玲
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油大學（華東）
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/30;C10G25/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;劉淼

1.一種改性碳化硼氮材料，其特征在于，所述改性碳化硼氮材料為摻雜金屬的碳化硼氮材料；

在所述改性碳化硼氮材料中，以所述改性碳化硼氮材料的總重量為基準，碳元素的含量為8.2-8.6wt％，氫元素的含量為4.1-4.5wt％，硼元素的含量為10.8-15.1wt％，氮元素的含量為20.6-21.6wt％，金屬元素的含量為0.14-1.24wt％，氧元素的含量為51.36-54.96wt％；其中，所述金屬為鎳和/或銀；

所述改性碳化硼氮材料的制備方法包括以下步驟：

1)將硼源、有機氮源以及金屬源混合得到粉末混合物，所述硼源優選為硼酸和/或硼酸鹽，所述有機氮源優選為三聚氰胺和/或尿素；

2)將步驟1)獲得的粉末混合物在惰性氣氛下焙燒，得到裹覆有黃色層狀物的黑色固體；

3)將步驟2)中的黑色固體與所述黃色層狀物分離。

2.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，所述改性碳化硼氮材料以粉末形式存在，其中，所述粉末的粒徑在40-60目范圍內。

3.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，步驟1)中的所述混合包括以下步驟：

a)將硼源、有機氮源、金屬源與溶劑混合；

b)使步驟a)中獲得的混合物中的溶劑揮發得到固體，并研磨所述固體得到粉末混合物。

4.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，相對于每摩爾以硼元素計的硼源，所述有機氮源以氮元素計的總用量為10-40mol，所述金屬源以金屬元素計的用量為0.001-0.018mol。

5.根據權利要求4所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，相對于每摩爾以硼元素計的硼源，所述有機氮源以氮元素計的用量為10-30mol，所述金屬源以金屬元素計的用量為0.005-0.014mol。

6.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，所述金屬源選自硝酸鎳、硝酸銅、硝酸銀、氯化鎳、氯化銅、硫酸銅、乙酸鎳和乙酸銅中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，所述金屬源不同時為硝酸銀與硫酸銅、硝酸銀與氯化鎳、硝酸銀與氯化銅、或者硫酸銅與乙酸鎳。

8.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，所述硼酸鹽選自硼酸鎳、硼酸鈉、硼酸鉀以及它們的水合物中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，所述金屬源選自硝酸鎳和硝酸銀；所述硼酸鹽選自硼酸鎳水合物。

10.根據權利要求9所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，所述硝酸鎳和所述硝酸銀的摩爾比為1：1.6-2。

11.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，步驟2)中的焙燒的方式為：升溫至600-1000℃。

12.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，步驟2)中的焙燒的方式為：升溫至750-900℃，并在該溫度下維持0.5-6h。

13.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，步驟2)中的焙燒的方式為：升溫至750-900℃，并在該溫度下維持1.5-3h，升溫速率為1-40℃/min。

14.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，步驟2)中的焙燒的升溫速率為1-4℃/min。

15.根據權利要求1所述的改性碳化硼氮材料，其特征在于，所述方法還包括：研磨步驟3)獲得的所述黑色固體以得到粒徑在40-60目范圍內的產物。