[發明專利]一種超級電容器電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810178386.3
• 申請日: 2018-03-05
• 公開（公告）號: CN108400021B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 王喜娜;鄭錚;謝柳;肖凌峰;張文;劉濤;王德堅;黎奇
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/26;H01G11/86
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙) 42212
• 代理人: 胡清堂

1.一種超級電容器電極材料，其特征在于：以泡沫鎳為襯底，陽極氧化生成的層狀Ni(OH)₂和原位負載在Ni(OH)₂上的Ni₃S₂納米顆粒復合而成；所述層狀Ni(OH)₂尺寸為10nm到1μm，所述電極材料是通過以下方法制備而成：

S1、NiMoS-Ni₃S₂復合納米片的合成：將0.25-1mMol鉬酸鈉與1-2mMol硫代乙酰胺粉末溶解于去離子水中，攪拌均勻后再加入0.1-0.125mMol草酸粉末后轉移至聚四氟乙烯內膽中，同時放入泡沫鎳片，采用高壓反應釜密封后在鼓風干燥箱中180-220℃反應8-20h；取出泡沫鎳，清洗、干燥即獲得NiMoS-Ni₃S₂復合納米片；

S2、Ni(OH)₂-Ni₃S₂電極材料的制備：利用CHi電化學工作站，將步驟S1獲得的材料作為工作電極、鉑片作為對電極、Hg/HgO或Ag/AgCl電極作為參比電極，再采用循環伏安法在電解液中進行電化學處理。

2.根據權利要求1所述一種超級電容器電極材料，其特征在于：層狀Ni(OH)₂為二維層狀結構，厚度為1μm。

3.根據權利要求1所述一種超級電容器電極材料，其特征在于：層狀Ni(OH)₂上負載的Ni₃S₂納米顆粒為六方硫鎳礦結構，且尺寸為2-10nm。

4.根據權利1至3任一所述電極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、NiMoS-Ni₃S₂復合納米片的合成：將0.25-1mMol鉬酸鈉與1-2mMol硫代乙酰胺粉末溶解于去離子水中，攪拌均勻后再加入0.1-0.125mMol草酸粉末后轉移至聚四氟乙烯內膽中，同時放入泡沫鎳片，采用高壓反應釜密封后在鼓風干燥箱中180-220℃反應8-20h；取出泡沫鎳，清洗、干燥即獲得NiMoS-Ni₃S₂復合納米片；

S2、Ni(OH)₂-Ni₃S₂電極材料的制備：利用CHi電化學工作站，將步驟S1獲得的材料作為工作電極、鉑片作為對電極、Hg/HgO或Ag/AgCl電極作為參比電極，再采用循環伏安法在電解液中進行電化學處理。

5.根據權利要求4所述方法，其特征在于：步驟S1中，泡沫鎳片放入高壓反應釜前，需依次經無水乙醇、去離子水超聲清洗10～15min，再置入60℃-80℃的烘箱中干燥2-4h。

6.根據權利要求4所述方法，其特征在于：步驟S1中，獲得的NiMoS-Ni₃S₂復合納米片中，形成的NiMoS納米片均布于泡沫鎳襯底，且呈卷曲狀并相互套連在一起，形成空芯球型結構；同時，Ni₃S₂負載于NiMoS納米片上，以構成NiMoS-Ni₃S₂復合納米片。

7.根據權利要求4所述方法，其特征在于：步驟S1中，NiMoS納米片面內尺寸為30-90nm，厚度小于10nm。

8.根據權利要求4所述方法，其特征在于：步驟S2中，循環伏安法中掃描范圍相對于參比電極電位時為大于0小于等于1V、掃描速率為20至100mV/s，循環次數為20至100次。