[發明專利]一種基于水羥硅鈉石-二氧化硅氣凝膠的鋰電池隔膜增強材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810177345.2
• 申請日: 2018-03-05
• 公開（公告）號: CN108285148B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 陳穎婷
• 申請（專利權）人: 義烏市坤玥玩具有限公司
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32;C01B33/158;H01M50/446;H01M50/489
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 王豐毅

1.一種水羥硅鈉石-二氧化硅氣凝膠微粉在鋰電池隔膜制備中的應用，其特征在于包括以下步驟：

1)將三氯化鈦溶于乙醇中，攪拌均勻，接著添加水羥硅鈉石-二氧化硅氣凝膠微粉，超聲分散，減壓濃縮、真空干燥后，得到吸附有三氯化鈦的水羥硅鈉石-二氧化硅氣凝膠微粉；

2)分別將吸附有三氯化鈦的水羥硅鈉石-二氧化硅氣凝膠微粉和三乙基鋁添加到己烷中，超聲分散，得到功能改性液；

3)分別將丙烯和功能改性液添加至以己烷為溶劑的反應釜中，加熱加壓進行聚合反應，經純化、干燥后，進行造粒，制得功能聚丙烯母粒；將功能聚丙烯粒子經熔融雙軸向拉伸后，制得隔膜；

其中，所述水羥硅鈉石-二氧化硅氣凝膠微粉的制備方法如下：

A)按重量份計，將4-6份水羥硅鈉石與8-12份濃度為10-20wt％的碳酸氫鈉溶液混合均勻，加熱至60-70℃處理1-2h，然后取出固體，于250-350℃下真空微波輻射1-3h，得到表面處理的水羥硅鈉石；將水羥硅鈉石添加到其2-4倍質量的正硅酸乙酯中，攪拌均勻，添加水羥硅鈉石質量3-4倍的水和水羥硅鈉石質量4-6倍的無水乙醇，超聲分散，得到分散液，將分散液的pH調為弱酸性，使其進行水解反應；

B)向水解后的分散液中添加六甲基二硅氮烷，然后將分散液的pH調為弱堿性，生成溶膠，靜置老化，用乙醇洗去未反應物質后，制得復合濕凝膠；

C)用正己烷置換出濕凝膠中的原有溶劑，經真空干燥、研磨、烘干后，制得水羥硅鈉石-二氧化硅氣凝膠微粉。

2.如權利要求1所述的應用，其特征在于，所述水羥硅鈉石-二氧化硅氣凝膠微粉的粒徑為0.1-5微米。

3.如權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟A)中，將分散液的pH調節為4-5，水解反應1-2天。

4.如權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟B)中，將分散液的pH調節為8-9，靜置老化1-2天。

5.如權利要求1或4所述的應用，其特征在于，步驟B)中，所述六甲基二硅氮烷的質量為水羥硅鈉石質量的0.1-0.3倍。