[發明專利]一種用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提純精餾塔及提純方法

在審

• 申請號: 201810176513.6
• 申請日: 2018-03-03
• 公開（公告）號: CN108383687A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 韓海濱;肖溪修;張國華;王杰興
• 申請（專利權）人: 山東成泰化工有限公司
• 主分類號: C07C33/025
• 分類號: C07C33/025;C07C29/84;B01D3/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種用于3?甲基?3?丁烯?1?醇的提純精餾塔及提純方法，包括精餾塔塔體，精餾塔塔體的中部具有原料進口，精餾塔塔體上靠近塔頂的位置設有溶劑進口，溶劑進口上通過管道連接有溶劑加熱器，精餾塔塔體的塔底設有塔底管道，塔底管道上連接有釜液泵，精餾塔塔體的底部設有氣相進口，精餾塔塔體的塔底管道上還連接有塔底加熱器，塔底加熱器的一端與塔底管道連接，塔底加熱器的另一端與氣相進口連接。本發明采用上述方案的提純塔結構簡單；上述提純方法有利于抑制3?甲基?3?丁烯?1?醇的自聚，有利于長期生產減小溶劑的分解損耗；有利于增強分離體系與溶劑的互溶性，提高逐級操作的分離效率，3?甲基?3?丁烯?1?醇的收率可達99.99%。

技術領域

本發明涉及一種提純方法及裝置，尤其涉及一種用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提純精餾塔及提純方法。

背景技術

3-甲基-3-丁烯-1-醇是一種減水劑中間體，其又可通過臨氫異構化進一步合成異戊烯醇（3-甲基-2-丁烯-1-醇）。在臨氫異構化時，除主要得到異戊烯醇外還會有部分3-甲基-3-丁烯-1-醇轉化為異戊醇。為了獲得較高的異戊烯醇收率，生產中需要將3-甲基-3-丁烯-1-醇與異戊醇進行分離。由于3-甲基-3-丁烯-1-醇與異戊醇的沸點十分接近，常規的分離手段都很難達到理想的分離效果，需要開發有效的分離方法。

分離烷烴與烯烴混合物的傳統方法可用萃取精餾法，通常采用乙二醇、二甲基亞砜、N,N-二甲基乙酰胺等強極性溶劑為萃取劑。該類溶劑與不飽和鍵相互作用力較強，在分離時更容易與烯烴相結合進入精餾塔底而從塔頂得到高純度烷烴，已在丁二烯、異戊二烯等的分離領域獲得了廣泛的應用。由于烯烴隨溶劑進入精餾塔底，塔底的溫度又往往較高，對于易自聚的不飽和烴而言容易造成收率下降、設備堵塞等問題，當采用含氮或含硫的溶劑時還存在溶劑高溫分解等不利因素。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提純精餾塔及提純方法，該提純塔結構簡單；該提純方法有利于抑制3-甲基-3-丁烯-1-醇的自聚，有利于長期生產減小溶劑的分解損耗；有利于增強分離體系與溶劑的互溶性，提高逐級操作的分離效率。

本發明采用以下技術方案： 一種用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提純精餾塔，包括精餾塔塔體，精餾塔塔體的中部具有原料進口，精餾塔塔體上靠近塔頂的位置設有溶劑進口，溶劑進口上通過管道連接有溶劑加熱器，精餾塔塔體的塔底設有塔底管道，塔底管道上連接有釜液泵，精餾塔塔體的底部設有氣相進口，精餾塔塔體的塔底管道上還連接有塔底加熱器，塔底加熱器的一端與塔底管道連接，塔底加熱器的另一端與氣相進口連接，精餾塔塔體的頂部具有回流液進口，精餾塔塔體的塔頂部通過管道順次連接有塔頂冷凝器、回流罐及回流泵，回流泵的出液口通過管道分別連接有產品罐及回流液進口；溶劑進口為24塊理論板，原料進口為55塊理論板。

一種采用上述提純精餾塔提純3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，包括如下步驟：

a、精餾塔在減壓條件下操作，將3-甲基-3-丁烯-1-醇和異戊醇的原料與高沸點脂肪烷烴溶劑分別通過原料進口及溶劑進口同時加入到萃取精餾塔內；

b、塔底液體通過塔底加熱器將部分液體氣化，得到的氣體從塔底的氣相進口返回塔內；

塔頂的氣體經塔頂冷凝器全部冷凝成液體后送至塔頂回流罐，再通過回流泵按一定的回流比將部分液體從塔頂的回流液進口送入塔內；

回流罐內多余的液體即為塔頂產品，塔頂產品為高純度3-甲基-3-丁烯-1-醇，塔頂產品從罐內排出送至產品罐，塔底加熱后剩余的液體為塔底產品，塔底產品為異戊醇和溶劑的混合物，塔底產品經釜液泵排出后再進行后續分離。

進一步改進：

步驟a中高沸點脂肪烷烴為正十二烷，脂肪醇為正辛醇或正壬醇，高沸點脂肪烷烴溶劑的進料溫度為110℃。

進一步改進：