[發(fā)明專利]聚二甲基硅氧烷引發(fā)乙基纖維素相分離制備微膠囊方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810175862.6
• 申請(qǐng)日: 2018-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN108355591A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李淼;孟凡賓;翟慧;劉翔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/14
• 分類號(hào): B01J13/14
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 段俊濤

本發(fā)明公開了一種聚二甲基硅氧烷引發(fā)乙基纖維素相分離制備微膠囊方法.被微膠囊化的芯材與乙基纖維素的熱環(huán)己烷溶液的混合液，通過(guò)聚二甲基硅氧烷的加入引發(fā)溶于乙基纖維素的相分離，實(shí)現(xiàn)以乙基纖維素為殼材原料對(duì)芯材的包埋；本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品成球效果好，具有緩釋性能，且工藝簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)條件易于控制，產(chǎn)品性能易于通過(guò)實(shí)驗(yàn)條件控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及膠囊的制備方法，具體涉及一種以乙基纖維素為殼材原料，通過(guò)聚二甲基硅氧烷引發(fā)殼材溶液相分離，制備具有緩釋性能微膠囊的方法。

背景技術(shù)

乙基纖維素作為一種安全、無(wú)刺激性、無(wú)致敏性的物質(zhì)，常被用作殼材原料制備微膠囊以控制被包埋物質(zhì)的釋放速率、遮蓋不良?xì)馕都疤岣呋钚越M分的穩(wěn)定性能。隨著微膠囊技術(shù)的發(fā)展，微膠囊產(chǎn)品在各領(lǐng)域的應(yīng)用得到了廣泛的認(rèn)可，以乙基纖維素為殼材原料制備的微膠囊產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)藥、保健品，尤其是醫(yī)藥行業(yè)。

目前，溫度引發(fā)相分離法和乳化溶劑揮發(fā)法是以乙基纖維素為殼材原料，制備微膠囊產(chǎn)品最為經(jīng)典且極為常用的兩種方法。以溫度引發(fā)相分離法制備微膠囊，其原理依據(jù)是乙基纖維素在環(huán)己烷中的溶解度受溫度影響較大，通過(guò)降低體系溫度來(lái)降低以及纖維素的溶解度，使析出的乙基纖維素沉積在懸浮于殼材溶液中的芯材表面，完成對(duì)其的微膠囊化。該方法制備的微膠囊具有緩釋性能，芯材負(fù)載量大的優(yōu)點(diǎn)，然而，產(chǎn)品顆粒尺度大，制備中的降溫速率控制困難及產(chǎn)品受環(huán)境溫度影響也是該方法存在的問(wèn)題。

乳化溶劑揮發(fā)法通常是以乙基纖維素及芯材的二氯甲烷溶液為油相，經(jīng)乳化后，得到水包油乳液，然后，通過(guò)提高乳液溫度使二氯甲烷揮發(fā)，完成對(duì)芯材的包覆。該方法制備的微膠囊產(chǎn)品具有緩釋性能、顆粒細(xì)小，然而，溶劑揮發(fā)過(guò)程緩慢、耗時(shí)耗能嚴(yán)重，且芯材負(fù)載量低，乳化體系制備復(fù)雜也是困擾乳化溶劑揮發(fā)法的難題。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述以乙基纖維素為殼材原料，制備的微膠囊產(chǎn)品及工藝存在的缺陷，本發(fā)明提供了一種聚二甲基硅氧烷引發(fā)乙基纖維素相分離制備微膠囊方法。

聚合物引發(fā)相分離是一種簡(jiǎn)單高效、非常重要的微膠囊化方法，通過(guò)聚二甲基硅氧烷引發(fā)乙基纖維素從溶液發(fā)生相分離，制備具有緩釋性能微膠囊的方法還未見報(bào)道。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種聚二甲基硅氧烷引發(fā)乙基纖維素相分離制備微膠囊方法，包括以下步驟：

(1)將0.01～1份乙基纖維素加入到20份環(huán)己烷中，環(huán)己烷作為乙基纖維素的溶劑，升高溫度使乙基纖維素溶解，配成乙基纖維素環(huán)己烷溶液；

(2)將需要被微膠囊化，且不溶于環(huán)己烷的固體顆粒即芯材加入到步驟(1)中的乙基纖維素環(huán)己烷溶液中，固體顆粒加入體積低于乙基纖維素環(huán)己烷溶液體積的50％，得到芯材與殼材溶液的混合溶液；

(3)將1～40份的聚二甲基硅氧烷加入到步驟(2)得到的混合溶液，引發(fā)乙基纖維素相分離，加入完成后，加入1～50份的乙基纖維素的有機(jī)非溶劑，即實(shí)現(xiàn)芯材的微膠囊化，得到目標(biāo)產(chǎn)物，殼材為乙基纖維素。

優(yōu)選地，步驟(2)所述固體顆粒為碳酸鈉粉末或納米鋁粉。

優(yōu)選地，所述的步驟(3)中，加入的乙基纖維素的有機(jī)非溶劑為正己烷、石油醚、正庚烷、正辛烷、正戊烷、異戊烷、二乙醚、液體石蠟或二異丙醚。

優(yōu)選地，所述目標(biāo)產(chǎn)物的直徑大小為0.05～2000μm。

所述步驟(3)聚二甲基硅氧烷，也稱作硅油，具有化學(xué)穩(wěn)定性好，型號(hào)眾多且在能與較多有機(jī)溶劑互溶的特性。

本發(fā)明制備的微膠囊產(chǎn)品粒度尺寸均勻細(xì)小，工藝簡(jiǎn)單高效，易于通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的調(diào)控實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品性能的控制。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。