[發明專利]一種自乳化水性環氧固化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201810175669.2
• 申請日: 2018-03-02
• 公開（公告）號: CN108373533B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 李國超
• 申請（專利權）人: 山東七維新材料有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C08G65/333;C08G81/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

本發明公開了一種自乳化水性環氧固化劑的制備方法，首先利用多元胺與帶有親水型鏈段的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚反應，繼而與環氧樹脂進行擴鏈反應，最后乳化制得水性環氧固化劑。解決目前水性環氧固化劑制備存在的儲存穩定性不好，加酸成鹽影響漆膜性能等問題；本發明首先制備可參與體系交聯的大分子非離子型乳化劑，用此乳化劑制備水性環氧固化劑，此固化劑儲存穩定性好，制備方法簡單，可應用范圍廣，具有極大的工業應用前景。

技術領域

本發明屬于化工涂料領域，具體涉及一種自乳化水性環氧固化劑的制備方法。

背景技術

環氧樹脂具有附著力好、固化收縮率低、機械性能優良、耐化學性能、耐腐蝕能力好等優點，在工業涂料特別是防腐領域具有重要的應用。但因其制備以及施工過程中，需要大量的稀料來稀釋，導致VOC含量大，危害操作人員健康，造成環境污染嚴重等缺點。近年來，隨著環保的要求，水性環氧樹脂逐漸成為代替傳統的溶劑型環氧樹脂的趨勢。水性環氧樹脂以水為溶劑，施工安全方便，同時符合環保要求，因此，大力發展水性環氧是涂料行業的下一步研發的重點。

然而，目前制備水性環氧固化劑存在不穩定，性能不好等缺點，比如專利CN1752163A中公開了一種水性環氧固化劑的制備方法，水性胺類固化劑最終由有機酸成鹽制得。CN1958639A也采用酸中和成鹽的方法制備。但是這種方法一個明顯的缺點就是有機酸的加入導致產品存儲不穩定，而且很容易在處理過的金屬表面造成銹跡，造成涂料性能的下降。

如何研發一種新的自乳化水性環氧固化劑的制備方法，制備出穩定且性能較好的自乳化水性環氧固化劑是本發明需要解決的技術問題。

發明內容

本發明就是針對上述存在的缺陷而提供一種自乳化水性環氧固化劑的制備方法，首先利用多元胺與帶有親水型鏈段的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚反應，繼而與環氧樹脂進行擴鏈反應，最后乳化制得水性環氧固化劑。解決目前水性環氧固化劑制備存在的儲存穩定性不好，加酸成鹽影響漆膜性能等問題；本發明先制備一種可參與體系交聯的大分子非離子型乳化劑，用此乳化劑制備水性環氧固化劑，此固化劑儲存穩定性好，制備方法簡單，可應用范圍廣，具有極大的工業應用前景。

本發明的一種自乳化水性環氧固化劑的制備方法技術方案為，用多元胺與甲基烯丙醇聚氧乙烯醚反應，然后與環氧樹脂進行擴鏈反應，最后乳化制得水性環氧固化劑。

步驟包括：

(1)大分子乳化劑的制備：首先將多元胺與大分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚反應，制備末端帶有氨基基團的大分子可反應型乳化劑；反應式如下：

(2)然后將步驟(1)中制備好的乳化劑與環氧樹脂和單官能度環氧稀釋劑混合物反應；

(3)將步驟(2)的產物攪拌，滴加去離子水，制備水性環氧固化劑。步驟(1)中，

多元胺為乙二胺或聚醚胺。

甲基烯丙醇聚氧乙烯醚分子量為900-1300。

多元胺與甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的添加量按重量百分比為5％-15％。步驟(1)中，將多元胺與大分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚混合攪拌均勻，升溫到80℃-90℃滴加催化劑三苯基膦，滴加完畢后，升溫到100℃-120℃，維持反應2h-4h，降溫停止反應。

三苯基膦在多元胺與大分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚混合物中的添加質量百分比為10％-20％。

步驟(2)中，稀釋劑與環氧樹脂添加量質量百分比為20％-50％。

步驟(2)中，將環氧樹脂以及環氧稀釋劑混合，然后滴加到預熱到40-50℃的步驟(1)的產物中，邊滴加邊攪拌，攪拌速率為500r/s-1000r/s，滴加完畢后，升溫到70-80℃保溫反應2h-4h后，直到所有環氧反應完畢，降溫到40-50℃。