[發明專利]Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共摻雜氟化鈣納米晶復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810175260.0
• 申請日: 2018-03-02
• 公開（公告）號: CN108359115B
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 宋立美;高建華
• 申請（專利權）人: 西安文理學院
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J5/22;C08L51/00;C08K9/02;C08K3/16
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 韓曉娟

1.一種Nafion聚合物基Er³⁺/Yb³⁺共摻雜氟化鈣納米晶復合材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

步驟1，制備Nafion濃縮液

將N，N-二甲基甲酰胺與質量濃度為5％的Nafion溶液按照1mL：13.3g的比例加入到反應容器中，混合均勻后濃縮至體積為原來的1/4，再往其中加入與所述N，N-二甲基甲酰胺等體積的N，N-二甲基甲酰胺，混合均勻后的混合液繼續濃縮，直至體積為混合液的1/5，得到Nafion濃縮液；

步驟2，制備Er³⁺/Yb³⁺共摻雜氟化鈣納米晶

步驟2.1，將ErCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O溶于蒸餾水中，得到鹽溶液；

所述鹽溶液中ErCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O與蒸餾水的比例為0.2692-0.6395mmoL：0.1795-0.2692mmoL：5mL；

步驟2.2，將NH₄F溶于蒸餾水中，得到NH₄F水溶液；

其中，NH₄F與蒸餾水的比例為5.35-22.45mmoL：6mL；

步驟2.3，將步驟2.1中鹽溶液、Ca(NO₃)₂·4H₂O、質量濃度為5％的Nafion溶液與蒸餾水混合后攪拌至固體原料完全溶解，得到混合反應液；

其中，Ca(NO₃)₂·4H₂O、步驟2.1中ErCl₃·6H₂O、質量濃度為5％的Nafion溶液以及蒸餾水的比例為2.1536-12.1588mmoL：0.2692-0.6395mmoL：10g：2mL；

步驟2.4，將步驟2.2中NH₄F溶液緩慢滴加到步驟2.3的混合反應液中，滴加完畢后于70℃下攪拌反應3h，反應結束后將反應液冷卻至室溫，然后濃縮至粘稠狀，得到濃縮反應物，將濃縮反應物用水洗滌兩次，洗滌完畢后離心，得到納米晶；

其中，NH₄F與步驟2.1中ErCl₃·6H₂O的摩爾比為5.35-22.45：0.2692-0.6395；

步驟3，制備Nafion聚合物基Er³⁺/Yb³⁺共摻雜氟化鈣納米晶復合材料

將步驟2中納米晶與步驟1中的Nafion濃縮液按照1g：4mL的比例混合均勻，得到混合溶液；

將混合溶液均勻滴加到載玻片上，滴加完畢后將載玻片于60℃干燥1h，再于100-200℃干燥5h，干燥完畢即得到薄膜狀的所述復合材料。

2.根據權利要求1所述的Nafion聚合物基Er³⁺/Yb³⁺共摻雜氟化鈣納米晶復合材料的制備方法，其特征在于，所述復合材料的厚度為70-150μm。

3.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法制成的Nafion聚合物基Er³⁺/Yb³⁺共摻雜氟化鈣納米晶復合材料。