[發(fā)明專利]多孔納米碳纖維的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810174916.7
• 申請(qǐng)日: 2018-03-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108385209A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李思雨;劉勇軍;張曉峰;王利娜;石素宇;遲長(zhǎng)龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南工程學(xué)院
• 主分類號(hào): D01F9/22
• 分類號(hào): D01F9/22;B82Y40/00
• 代理公司: 河南科技通律師事務(wù)所 41123
• 代理人: 樊羿;張建東

本發(fā)明公開(kāi)了一種多孔PAN基納米碳纖維的制備方法，包括以下步驟：分別稱取PVP和PAN，加入DMF，加熱攪拌溶解得PVP和PAN溶液；將PVP和PAN溶液吸入注射器內(nèi)，再把注射器固定于靜電紡絲機(jī)上，以PAN溶液為皮層、PVP溶液為芯層進(jìn)行同軸靜電紡絲；將紡成的纖維膜放入水中加熱，沖洗后烘干得中空PAN納米纖維；將中空PAN納米纖維進(jìn)行預(yù)氧化；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以1～5℃/min的升溫速率升溫至500～700℃，再以1～10℃/min的升溫速率升溫至800～1000℃，進(jìn)行炭化，再自然降至室溫，即得多孔PAN基納米碳纖維。本發(fā)明通過(guò)靜電紡絲方法制備出具有獨(dú)特的微孔結(jié)構(gòu)和較大的比表面積的納米纖維，在催化、電池隔膜、高效過(guò)濾等領(lǐng)域有更廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔納米碳纖維的制備方法。

背景技術(shù)

多孔炭材料具有發(fā)達(dá)的納米孔洞、高的比表面積、優(yōu)良的導(dǎo)電性能和生物親和性、耐高溫、抗蠕變、導(dǎo)電、導(dǎo)熱和遠(yuǎn)紅外輻射等諸多優(yōu)異性能，在吸附、催化、醫(yī)藥、能源、環(huán)保等領(lǐng)域均具有廣泛甚至是不可替代的用途。隨著納米科學(xué)與技術(shù)的深入發(fā)展，人們對(duì)納米材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、合成、性能及應(yīng)用提出了更高的要求。

然而，現(xiàn)有的大多數(shù)多孔炭材料的納米孔洞和炭骨架在尺寸和空間上是無(wú)規(guī)排列的，例如活性炭、活性碳纖維、碳?xì)饽z等；現(xiàn)有的制備工藝方法無(wú)法構(gòu)筑出具有新穎形態(tài)和特殊構(gòu)造的納米結(jié)構(gòu)，使納米材料的性能和應(yīng)用領(lǐng)域受到限制。

因此，亟需在納米尺度范圍內(nèi)的多孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行開(kāi)發(fā)研究，使納米炭材料的制備技術(shù)正在朝著有序結(jié)構(gòu)和剪裁的方向發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種多孔納米碳纖維的制備方法，以制備出具有新穎形態(tài)和特殊構(gòu)造的納米結(jié)構(gòu)的多孔PAN基納米碳纖維。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)思路如下：

先通過(guò)靜電紡絲技術(shù)實(shí)現(xiàn)聚合物/聚合物、聚合物/無(wú)機(jī)物及無(wú)機(jī)物/無(wú)機(jī)物復(fù)合納米纖維的制備，即通過(guò)高壓靜電得到尺寸可控的高分子纖維，再通過(guò)優(yōu)化的預(yù)氧化、炭化等工藝措施制備出具有新穎形態(tài)和特殊構(gòu)造的納米結(jié)構(gòu)的多孔納米碳纖維。

本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案為：

設(shè)計(jì)一種多孔納米碳纖維的制備方法，包括以下步驟：

（1）分別稱取PVP和PAN，加入DMF，60～80℃下攪拌溶解得濃度為0.05～0.3 g/mL的PVP和PAN溶液；

（2）將PVP和PAN溶液吸入注射器內(nèi)，再把注射器固定于靜電紡絲機(jī)上，以PAN溶液為皮層、PVP溶液為芯層進(jìn)行同軸靜電紡絲；

（3）將紡成的纖維膜放入水中加熱，沖洗后烘干得中空PAN納米纖維；

（4）將中空PAN納米纖維進(jìn)行預(yù)氧化，所述預(yù)氧化條件為：

在流動(dòng)的空氣條件下，從室溫以1℃/min的升溫速率升溫至150℃，恒溫3h，再以0.5～2℃/min的升溫速率升溫至250～300℃，保持1～5 h后自然降溫；

（5）在惰性氣體氛圍下，以1～5℃/min的升溫速率升溫至500～700℃，再以1～10℃/min的升溫速率升溫至800～1000℃，進(jìn)行炭化，再自然降至室溫，即得多孔PAN基納米碳纖維。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中，所述靜電紡絲機(jī)的推進(jìn)器推進(jìn)速度控制為0.1 ～0.3mL/h，所述紡絲的正電壓控制為15～25kV，負(fù)壓控制為-5～0kV。

優(yōu)選的，所述步驟（3）中，所述加熱的溫度控制為50～70℃，時(shí)間控制為5～7小時(shí)；所述烘干的溫度控制為60～80℃，時(shí)間控制為5～7小時(shí)。

優(yōu)選的，所述步驟（5）中，所述惰性氣體為選自氨氣、氮?dú)狻錃狻鍤庵械闹辽僖环N；所述炭化的時(shí)間控制為0.2～3h。