[發明專利]一種表面修飾的納米羥基硅酸鹽與硼化物原位合成的抗磨自修復材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810174266.6
• 申請日: 2018-03-02
• 公開（公告）號: CN108424807B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 任朋成
• 申請（專利權）人: 煙臺華恒節能科技有限公司
• 主分類號: C10M159/12
• 分類號: C10M159/12;C10M169/04;C10N30/06
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 劉志毅

1.一種表面修飾的納米羥基硅酸鹽與硼化物原位合成的抗磨自修復材料，其特征在于，其組分按重量份數計包括：表面修飾的納米羥基硅酸鹽3-7份、表面修飾的硼化物3-7份、表面活性劑10-20份、基礎油12-60份、功能助劑3-5份、分散助劑8-20份和懸浮分散耦合劑5-20份；

所述表面修飾的納米羥基硅酸鹽與硼化物原位合成的抗磨自修復材料的制備方法，步驟如下：

(1)表面修飾的納米羥基硅酸鹽的制備

a、將150-200份乙醇、表面活性劑5-10份、表面修飾助劑10-20份、100-150份濃度10-20wt％硅酸鈉溶液混合，在40-70℃條件下加入硫酸鹽水溶液，40-70℃條件下攪拌反應1-2h，沉淀、過濾，制得硅酸鹽；

b、將步驟a的硅酸鹽顆粒用無水乙醇反復洗滌3次至洗滌液pH為7-8；將洗滌后的納米硅酸鹽顆粒置于80-90℃烘箱中干燥10-12h，得到表面修飾的含有羥基的油溶性納米硅酸鹽顆粒；

(2)表面修飾的納米羥基硅酸鹽與硼化物的耦合物的制備

a、取硼酸鈉置于10-20份表面修飾助劑中，再加入乙醇150-220份和蒸餾水80-120份,保持反應釜溫度30-50℃，攪拌1h得均勻透明溶液，使得表面修飾助劑發生水解反應，制得表面修飾的乙醇硼酸鈉水溶液；

b、取3-7份步驟(1)的表面修飾的含有羥基的油溶性納米硅酸鹽顆粒和3-7份步驟(2a)的表面修飾的乙醇硼酸鈉水溶液混合，40-60℃條件下攪拌1-5h，繼續加入硝酸稀土水溶液或硝酸過渡金屬水溶液，劇烈攪拌2-5h，生成的表面修飾的硼化物，通過原位生長形成以納米硅酸鹽為核、硼化物為殼的凝膠液體；

c、將步驟b的凝膠液體轉移至高壓反應釜中加壓至2個大氣壓，采用二氧化碳進行超臨界流體的溶劑交換反應，將液化凝膠轉化為氣化凝膠；

d、在氮氣保護下，將氣化凝膠轉移至煅燒爐中，在溫度150-200℃、壓力0.6-0.8MPa條件下進行耦合反應，煅燒3-4h，得到表面修飾的納米羥基硅酸鹽與硼化物的耦合物；

(3)合成目標物

a、混料：在反應釜中加入基礎油12-60份，升溫至60-80℃,加入表面活性劑10-20份、功能助劑3-5份、分散助劑8-20份和懸浮分散耦合劑5-20份，在轉速為200-1000r/min條件下混合攪拌1-3h；再將步驟(2)的表面修飾的納米羥基硅酸鹽與硼化物的耦合物加入反應釜中攪拌，攪拌轉速為60-120r/min；

將反應釜中的混料在50-60℃條件下攪拌、外循環分散1-5h，再采用超聲波破壁機超聲震蕩2-5h，控制超聲功率900-1200W/cm²、頻率24Hz；

b、縮合反應：將反應釜加熱至100-130℃，在2-3.5個大氣壓的加壓條件下持續攪拌3-5h，經過表面修飾的納米羥基硅酸鹽與硼化物的耦合物進行縮合反應，生成穩定均勻的分散液體；

c、凈化過濾：將步驟b的分散液體轉移到凈化反應釜中，靜止沉淀24h，放出下層的渾濁液體，得到上層的透明分散液體；經過二級精密過濾:第一級采用300目金屬過濾網,第二級采用1250目的纖維棉,過濾除去團聚納米粒子和機械雜質；

d、脫泡脫水：將步驟c中經過過濾的透明穩定分散液體經過高真空脫泡脫水機，脫泡機真空度為-0.098MPa、溫度為120℃，脫除混合物中的低沸物和水分，得到棕紅色透明穩定液體，即得表面修飾的納米羥基硅酸鹽與硼化物原位合成的抗磨自修復材料。

2.根據權利要求1所述的抗磨自修復材料，其特征在于，所述的納米羥基硅酸鹽為納米羥基硅酸鋁、納米羥基硅酸鎂或納米羥基硅酸銅中的一種或兩種混合；所述的硼化物為硼酸稀土化合物或硼酸過渡金屬化合物；所述的表面活性劑為吐溫、甲基乙醇胺、聚乙烯酰胺、丙二醇單乙醚、烷基磺酸鹽、石油磺酸鈣、石油磺酸鎂、油酸胺、高分子聚醚多元醇或烷基溴化鹽；所述的分散助劑為丁二酰亞胺T161、聚異丁烯單/雙丁二酰亞胺、多元醇類、脂肪酸類或脂肪醚；所述的功能助劑為抗氧劑BHT、抗氧劑T206、烷基二苯胺、聚酰胺、多胺、聚乙烯酰胺、十八烷基二硫代磷酸氧鉬、硫代磷酸酯銨鹽或降凝劑T818；所述的懸浮分散耦合劑為硬脂酸鈣、三乙醇胺、等規聚乙烯醇、多乙烯烷基胺、丁二酸異辛基磺酸鈉或等規聚醚多元醇中的一種或兩種混合；所述的基礎油為150SN基礎油、250SN基礎油或PAO6基礎油中的一種或兩種以上混合。