[發(fā)明專利]一種有機污染農(nóng)田土壤培肥-促生-減毒處理及檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810173503.7
• 申請日: 2018-03-02
• 公開（公告）號: CN108405595B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高彥征;張曉昉;王建
• 申請（專利權(quán)）人: 南京農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B09C1/08
• 分類號: B09C1/08;A01B77/00;G01N30/89
• 代理公司: 北京棧橋知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11670
• 代理人: 劉亞娟

1.一種污染農(nóng)田土壤培肥-促生-減毒處理方法，其特征在于，所述方法是先將待測土壤進行風(fēng)干處理，再進行過篩，得到干土壤粒；再將所述干土壤粒與試劑包、秸稈顆粒、氮磷鉀化肥按照一定比例混勻，得到干混物；向所述干混物中加入蒸餾水至含水量為60％，攪拌均勻后靜置反應(yīng)20天，用于去除土壤中的多環(huán)芳烴和有機氯農(nóng)藥；所述干混物按照重量組份計包括：1000份干土壤粒、1-20份試劑包、1-10份秸稈顆粒、0.1-0.4份氮磷鉀化肥；所述試劑包按重量百分比計包括10-12％過氧化鈣、7-9％亞鐵鹽、5-6％草酸鹽、余量為聚乳酸微球；所述試劑包的制備方法包括以下步驟：(1)將所述過氧化鈣、亞鐵鹽、草酸鹽按上述比例混合并粉碎研磨，過100目篩，得到混合粉末；(2)將混合粉末與所述聚乳酸微球混合均勻，并利用超聲波輔助負載20-30min，得到聚乳酸負載微球，即為試劑包；所述氮磷鉀化肥中N、P、K元素的摩爾比為1:1:1；

所述多環(huán)芳烴為萘、苊烯、苊、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[a]芘、二苯并[a，b]蒽、苯并[ghi]苝和茚并[1，2，3-cd]芘；所述有機氯農(nóng)藥為六六六，DDT。

2.一種經(jīng)培肥-促生-減毒處理的污染農(nóng)田土壤的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備樣品：采集1kg土壤，將所述土壤自然風(fēng)干7天，得到風(fēng)干土壤樣品進行研磨并充分打散混勻，再加入14種多環(huán)芳烴、六六六、DDT的丙酮溶液，并充分混勻，其中，14種多環(huán)芳烴、六六六、DDT的含量分別為6.7861mg/kg、0.6970mg/kg，1.6896mg/kg；待所述丙酮揮發(fā)完全后，進行老化處理90天，再過30目篩，得到土壤樣品，保存?zhèn)溆茫?/p>

(2)分組實驗：將所述土壤樣品分為8等份，第1份不做任何處理，記為對照組；剩余7份分別經(jīng)所述污染農(nóng)田土壤培肥-促生-減毒處理方法進行差異化處理，記為實驗組1-7，其中，所述差異化處理為所述試劑包、秸稈顆粒、氮磷鉀化肥的用量不同；

(3)多環(huán)芳烴測定：取2g所述土壤樣品于20mL玻璃離心管中，加入10mL二氯甲烷，蓋緊后于超聲水浴中超聲萃取1h，以4000r/min離心10min，取3mL上清液過層析柱凈化，并用11mL體積比為1:1的二氯甲烷和正己烷溶液洗脫；過柱后萃取液和洗脫液收集至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶，在40℃恒溫下濃縮至干，用甲醇溶液潤洗定容至2mL，過0.22μm濾膜后，利用HPLC/UV-FLD進行分析；所述HPLC/UV-FLD分析條件：色譜柱為Ф4.6×250mmInertsilODS-PAHs專用反相色譜柱，流動相為甲醇-水，采用梯度淋洗和紫外、熒光檢測器串聯(lián)的方法分離PAHs，紫外和熒光檢測均采用波長切換，并且紫外檢測器開啟雙波長檢測模式，流動相流速為1.0mL/min，柱溫40℃，進樣量為20μL；

(4)六六六和DDT測定：取2g所述土壤樣品于20mL離心管中，加入10ml體積比為1:1的石油醚-丙酮混合提取劑，搖勻后超聲提取20min，1200r/min離心6min，收集上清液，連續(xù)兩次加入10ml石油醚-丙酮混合提取劑，重復(fù)上述步驟；將收集到的全部上清液過準(zhǔn)備好的硅膠柱凈化，最后加入10mL體積比為1:3的二氯甲烷-正己烷混合液，收集全部濾液并在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用正己烷溶液定容至2mL，過0.22um濾膜，待氣相分析測定，所述氣相分析：色譜柱：HP-5毛細管柱，柱長30m、膜厚0.25um、內(nèi)0.25mm；檢測器：ECD電子捕獲檢測器；色譜條件：進樣器溫度220℃，檢測器溫度300℃，柱前壓49.5Kpa；載氣:N₂，流速為1.0mL/min，尾吹氣：N₂，流速為30mL/min，進樣量1.0μL。