[發明專利]一維多孔納米管及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201810170610.4 | 申請日: | 2018-03-01 |
| 公開(公告)號: | CN108732230A | 公開(公告)日: | 2018-11-02 |
| 發明(設計)人: | 張莉;楚西坤;陳群;張倩 | 申請(專利權)人: | 安徽師范大學 |
| 主分類號: | G01N27/48 | 分類號: | G01N27/48;G01N27/30;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 鄒飛艷;張苗 |
| 地址: | 241002 安徽省蕪*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 多孔納米 制備方法和應用 碳納米纖維 前驅體 胰島素 調節反應體系 六次甲基四胺 電化學性能 反應物類型 檸檬酸鈉 有效實現 檢測 溶劑 鎳鹽 煅燒 鈷鹽 制備 應用 | ||
1.一種一維多孔納米管的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:
1)在溶劑存在的條件下,將碳納米纖維、鹽類、六次甲基四胺和檸檬酸鈉混合后置于溫度為85-100℃的條件下反應后,制得前驅體;
2)將上述前驅體置于升溫速率為0.5-10℃的條件下升溫至300-350℃后反應,制得一維多孔納米管;其中,
所述鹽類選自鈷鹽和/或鎳鹽。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其中,相對于20mg的碳納米纖維,所述鈷鹽的用量為0-0.4mmol,所述鎳鹽的用量為0-0.4mmol,所述六次甲基四胺的用量為0.15-0.3mmol,所述檸檬酸鈉的用量為0.025-0.15mmol;其中,
所述鈷鹽和所述鎳鹽的用量不均為0。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其中,所述鈷鹽由六水合硝酸鈷提供;
所述鎳鹽由六水合硝酸鎳提供;
優選地,步驟1)中,所述溶劑選自水,且相對于20mg的碳納米纖維,所述溶劑的用量為20-50mL。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法,其中,步驟1)的制備過程包括:
A)將碳納米纖維與溶劑混合,制得混合液;
B)向混合液中加入鹽類、六次甲基四胺和檸檬酸鈉混合后,置于溫度為85-100℃的條件下反應后,制得前驅體;
優選地,步驟A)中混合過程為超聲分散混合。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法,其中,步驟1)中還包括:將前驅體洗滌后烘干;
步驟2)中還包括:將制得的一維多孔納米管洗滌后烘干。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其中,步驟1)中混合過程為置于油浴條件下進行;
優選地,步驟1)中反應過程為攪拌混合反應,且反應時間為5-6h。
7.根據權利要求5所述的制備方法,其中,步驟1)中洗滌為使用去離子水洗滌2-5次;
步驟2)中洗滌過程為使用去離子水和乙醇各自洗滌2-5次;
優選地,步驟2)中反應時間為2-6h。
8.一種根據權利要求1-7中任意一項所述的制備方法制得的一維多孔納米管。
9.一種根據權利要求8所述的一維多孔納米管在胰島素檢測中的應用。
10.根據權利要求9所述的應用,其特征在于,所述應用方法包括:
I)將一維多孔納米管超聲分散于丙酮溶液中制得分散液,取上述制得的分散液滴涂于玻碳電極的表面,干燥后得一維多孔納米管修飾電極;
II)將步驟I)制得的修飾電極作為工作電極,與對電極和參比電極組成三電極體系,置于NaOH溶液中,將不同濃度的胰島素標準溶液各自置于其中,制成不同濃度的標準溶液,通過循環伏安法觀察各標準溶液的峰值電流,通過計時電流法記錄各標準溶液的電流值;
III)以計時電流法記錄的峰值電流為縱坐標,胰島素的濃度為橫坐標建立曲線方程;
優選地,相對于1mg的所述一維多孔納米管,所述丙酮溶液的用量為0.5-2mL;
更為優選地,所述對電極選自鉑絲電極,所述參比電極選自飽和甘汞電極;
進一步優選地,所述NaOH溶液的濃度為0.05-0.2mol/L。
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