[發明專利]一種基于石墨烯氣凝膠的高性能生物傳感器的制備方法

在審

• 申請號: 201810170378.4
• 申請日: 2018-03-01
• 公開（公告）號: CN108169306A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 車春玲
• 申請（專利權）人: 濟南開發區星火科學技術研究院
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

本發明涉及一種基于石墨烯氣凝膠的高性能生物傳感器的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）石墨烯氣凝膠/鉑納米顆粒的制備：氧化石墨烯粉末加入去離子水，加入氯鉑酸，密封入聚四氟乙烯高壓反應釜內，反應后自然冷卻至室溫，取出制得的石墨烯水凝膠/鉑納米粒子。隨后使用CO₂超臨界萃取干燥法獲得石墨烯氣凝膠/鉑納米粒子。（2）酶電極的制備：取石墨烯氣凝膠/鉑納米粒子，加入無水乙醇，加入生物酶，制得石墨烯氣凝膠/鉑納米粒子/生物酶溶液，滴加在玻碳電極表面，滴加Nafion溶液，得到石墨烯氣凝膠/鉑納米粒子/生物酶玻碳電極，取代傳統生物傳感器的基本結構單元固定化酶膜，從而將獲得一種基于石墨烯氣凝膠的高性能生物傳感器。

技術領域

本發明涉及生物傳感器的制備領域，具體涉及一種基于石墨烯氣凝膠的高性能生物傳感器的制備方法。

背景技術

臨床醫學表明，人類許多疾病的產生都與人體內的代謝物質濃度異常有關，如尿酸濃度過高會引發通風，膽固醇濃度過高會引發心腦血管疾病等。為了有效的預防這些有人體代謝物質濃度異常引起的疾病，人們需要一種簡單有效的檢測方法，而現有的醫學檢測多需要昂貴的儀器設備、專業的操作以及復雜的處理過程等。目前市面上常見的生物傳感器存在靈敏度低、特異性差、受干擾能力低、響應速度慢等缺點，所以新型高性能生物傳感器的制備成為研究關注的重點。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種檢測范圍寬、靈敏度高、響應時間短、檢測極限低的基于石墨烯氣凝膠的高性能生物傳感器的制備方法。包括以下步驟：

（1）氧化石墨烯制備：采用25ml~100ml的體積分數98%以上的濃硫酸，加入1g~2g硝酸鉀，冰浴攪拌，加入2g石墨冰浴攪拌30min~60min，緩慢加入50wt%的高錳酸鉀水溶液20g~30g，冰浴攪拌30min~60min，轉入20℃~30℃水浴攪拌30min~60min，緩慢加入200ml去離子水，轉入90℃~110℃水浴攪拌10min~30min，然后緩慢加入500ml去離子水和40ml的20%~30%的雙氧水攪拌10min。直到混合物的顏色變成亮黃色，將混合物離心洗滌至中性，干燥后即得氧化石墨烯粉末。

（2）石墨烯水凝膠/鉑納米粒子的制備：取100mg-300mg氧化石墨烯粉末，加入30ml-100ml去離子水，使用超聲波攪拌器超聲攪拌0.5h左右，然后將溶液水浴加熱0.5h左右，最后再次加入20ml-50ml的去離子水，并用超聲波攪拌器超聲攪拌0.5h-0.8h，即可得到氧化石墨烯均勻分散的石墨烯溶液。

取配制好濃度為30-50%氯鉑酸溶液50-150ml，分三次加入已配制好的石墨烯溶液中，并用磁力攪拌器持續攪拌2h，得到混合溶液。將制得的混合溶液密封入聚四氟乙烯高壓反應釜內，在180℃-200℃的條件下反應10h-12h，反應后自然冷卻至室溫，取出制得的石墨烯水凝膠/鉑納米粒子。

使用無水乙醇浸泡清洗石墨烯水凝膠/鉑納米粒子，并使用超聲波超聲0.5h。隨后使用CO₂超臨界萃取干燥法在10MPa，45℃條件下干燥純凈的石墨烯水凝膠/鉑納米粒子，以得到石墨烯氣凝膠/鉑納米粒子，將石墨烯氣凝膠/鉑納米粒子在1000℃-1200℃的條件下加熱3h-5h，已獲得純凈的石墨烯氣凝膠/鉑納米粒子。

（3）酶電極的制備：取玻碳電極，采用砂紙、拋光粉對電極進行研磨，之后采用無水乙醇清洗、浸泡5min-15min，再用去離子水超聲5min-15min，以獲得純凈合格的玻碳電極。

在4℃-6℃的環境下，取10mg-50mg石墨烯氣凝膠/鉑納米粒子，加入300ml-500ml的無水乙醇，使用超聲波攪拌器超聲0.5h，之后加入10mg-20mg生物酶，再次使用超聲波攪拌器超聲0.5h，制得石墨烯氣凝膠/鉑納米粒子/生物酶溶液。