[發(fā)明專利]一種可快捷檢測巰基氨基酸的金屬-有機框架及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810169273.7
• 申請日: 2018-02-28
• 公開（公告）號: CN108409978B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設計）人: 汪成;桂波;孟伊;謝陽;于歌
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;G01N21/64
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖明洲

1.一種可快捷檢測巰基氨基酸的金屬-有機框架，其特征在于，所述金屬-有機框架由鋯氧團簇和蒽配體及馬來酰亞胺配體連接起來的無限延伸的網絡結構，其結構可簡化成如下所示的八面體，其結構如下：

所述金屬-有機框架的制備方法如下：

(1)將四氯化鋯、蒽配體、馬來酰亞胺配體溶于N,N-二甲基酰胺中，加入乙酸溶液，置于90℃烘箱中反應40小時，反應完成后，得到八面體粗晶體；

(2)使用N,N-二甲基酰胺對粗晶體洗滌，每天洗三次，持續(xù)兩天，之后將晶體浸泡入水中；

所述蒽配體的結構式為

所述馬來酰亞胺配體的結構式為

2.如權利要求1所述的可快捷檢測巰基氨基酸的金屬-有機框架，其特征在于，所述制備方法步驟(1)中四氯化鋯、蒽配體、馬來酰亞胺配體、乙酸的摩爾比為2～6:1:1～5:210，其中蒽和馬來酰亞胺配體之和與四氯化鋯的摩爾比為1:1。

3.如權利要求1所述的可快捷檢測巰基氨基酸的金屬-有機框架，其特征在于，所述制備方法步驟(1)中馬來酰亞胺配體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將化合物1置于圓底燒瓶中，加入N,N-二甲基酰胺溶劑使其溶解，然后加入氯甲基甲醚和二異丙基乙胺，在氮氣保護下室溫反應40分鐘，之后加水將產物析出，抽濾并用大量水洗滌，真空干燥得到黃色固體產物，即化合物2；

所述化合物1為

所述化合物2為

(2)將化合物2和馬來酸酐置于圓底燒瓶中，加入四氫呋喃使其部分溶解，在氮氣保護下，加熱回流12小時，之后加入三乙胺和乙酸酐反應15分鐘，待反應冷至室溫后，除去溶劑，然后采用二氯甲烷萃取后收集液體，旋蒸除去溶劑之后，采用柱層析方法提純，得到淺黃色固體，即化合物3；

(3)取化合物3于圓底燒瓶中，然后加入四氫呋喃和三氟乙酸，在35℃條件下反應12小時后，過濾干燥得到白色固體，即得到馬來酰亞胺配體。

4.如權利要求3所述的可快捷檢測巰基氨基酸的金屬-有機框架，其特征在于，

所述馬來酰胺配體制備步驟(1)中化合物1、氯甲基甲醚、二異丙基乙胺的摩爾比為1:2.5:2.5。

5.如權利要求3所述的可快捷檢測巰基氨基酸的金屬-有機框架，其特征在于，所述馬來酰胺配體制備步驟(2)中化合物2、馬來酸酐、三乙胺、醋酸酐的摩爾比為1:5:6.12:13.32。

6.如權利要求3所述的可快捷檢測巰基氨基酸的金屬-有機框架，其特征在于，所述馬來酰胺配體制備步驟(2)和步驟(3)中化合物3為

7.如權利要求3所述的可快捷檢測巰基氨基酸的金屬-有機框架，其特征在于，所述馬來酰胺配體制備步驟(2)中柱層析方法為硅膠色譜柱，洗脫劑由石油醚和二氯甲烷組成，石油醚與二氯甲烷的體積比為1:3。