[發明專利]X型分子篩-殼聚糖-二甲酸鉀緩釋抗菌劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810168468.X
• 申請日: 2018-02-28
• 公開（公告）號: CN108498807A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 陳南春;胡月;解慶林;王秀麗
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: A61K47/61
• 分類號: A61K47/61;A61K47/52;A61K31/19;A61P31/04
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本發明公開了一種X型分子篩?殼聚糖?二甲酸鉀緩釋抗菌劑的制備方法。用輝沸石為原料制備X型分子篩，殼聚糖長鏈中氨基上的氫分別同二甲酸鉀和分子篩中的氧形成氫鍵，在連接二甲酸鉀和分子篩；分子篩中的游離羥基氫同殼聚糖C?O中的氧形成氫鍵，同二甲酸鉀C=O中的氧可能形成氫鍵。形成良好復配效應，從而制得具緩釋效應的抗菌劑。本發明方法所用輝沸石資源主要分布在廣西，有良好開發利用前景，通過合理開發，充分利用結構特點，制備不同類型分子篩、選擇吸附接枝不同類型的抗菌劑，可使抗菌劑抑菌標準用于實際生產作業，且制得的緩釋抗菌劑的抗菌性高，抑菌率在78.1~81.3%。

技術領域

本發明屬于抗菌劑制備技術領域，特別涉及了一種X型分子篩-殼聚糖-二甲酸鉀緩釋抗菌劑的制備方法。

背景技術

廣西輝沸石是一種廉價、易得的原料，經酸化后可作為合成分子篩的原料，本方法以酸化輝沸石為原料，通過水熱合成法，控制反應時間和反應溫度等條件制備X型分子篩。以X型分子篩為載體，殼聚糖為中間體，通過水熱合成法制備X型分子篩緩釋抗菌劑。

二甲酸鉀作為一種高效環保的抗菌劑，能夠抑制動物腸道中大腸桿菌的生長，但是其在腸胃中分解較快，無法達到腸道末段，無法在腸道末段發揮作用，為解決這一問題，我們選擇X型分子篩作為二甲酸鉀的載體，以期能達到緩釋的作用，但X型分子篩只能與二甲酸鉀產生吸附作用，緩釋抑菌效果不好，而殼聚糖是一種綠色、無毒、無害的高分子材料，含有氨基和大量的羥基，有較高的表面活性和生物活性，同時具有一定的抑菌性能，已被我國批準作為食品添加劑使用，可以利用殼聚糖分子中大量的羥基，分別同分子篩和二甲酸鉀之間形成氫鍵，使二甲酸鉀固定到分子篩上，實現二甲酸鉀在腸道中緩釋抑菌的目的。

發明內容

本發明的目的是提供一種X型分子篩-殼聚糖-二甲酸鉀緩釋抗菌劑的制備方法。

本發明思路：用輝沸石為原料制備X型分子篩，殼聚糖長鏈中氨基上的氫分別同二甲酸鉀和分子篩中的氧形成氫鍵，在連接二甲酸鉀和分子篩；分子篩中的游離羥基氫同殼聚糖C-O中的氧形成氫鍵，同二甲酸鉀C=O中的氧可能形成氫鍵。形成良好復配效應，從而制得具緩釋效應的抗菌劑。

具體步驟為：

（1）將輝沸石粉碎至190~210目，以質量百分比濃度為12~15%的鹽酸與輝沸石按液固比為3:1進行混合，在85~90 ℃下攪拌2~2.5 h，制得前驅體。

（2）以步驟（1）制得的前軀體中的硅/鋁的摩爾比進行制備X型分子篩的物相配比，其中，SiO₂與Al₂O₃的摩爾比為3~3.1:1，Na₂O與SiO₂的摩爾比為1.14~1.13:1，H₂O與Na₂O的摩爾比為36~37:1，然后在95~97℃下晶化反應7~7.5h，制得X型分子篩。

（3）按照步驟（2）制得的X型分子篩:殼聚糖:二甲酸鉀的質量比為3:1:2配料，然后在38~40℃下反應2~2.2h，即制得X型分子篩-殼聚糖-二甲酸鉀緩釋抗菌劑。

本發明方法所用輝沸石資源主要分布在廣西，有良好開發利用前景，通過合理開發，充分利用結構特點，制備不同類型分子篩、選擇吸附接枝不同類型的抗菌劑，可使抗菌劑抑菌標準用于實際生產作業，且制得的緩釋抗菌劑的抗菌性高，抑菌率在78.1~81.3%。

附圖說明

圖1為本發明實施例中制得的X型分子篩的衍射圖譜。

圖2為本發明實施例中使用的二甲酸鉀的結構式。

圖3為本發明實施例中使用的殼聚糖的結構式。

圖4為本發明實施例中X型分子篩-殼聚糖-二甲酸鉀的復配結構圖。