[發明專利]一種藜蘆醚的制備方法

在審

• 申請號: 201810166948.2
• 申請日: 2018-02-28
• 公開（公告）號: CN110204428A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 徐兵;夏鐵紅;夏鐵平;夏治海
• 申請（專利權）人: 江蘇綠洲化工有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/205
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種藜蘆醚的制備方法，包括以下步驟：在5000L反應釜中加入500L甲苯，開啟攪拌，加入1100kg鄰苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化劑4kg，抗氧劑2kg，調節溫度50?70度，2?3小時滴加液堿1600kg，溫度升到80?90度，繼續反應1小時，降溫至30度以下，靜置，分層，分去下層水層，上層油層用500L水洗滌1次，蒸餾，先常壓蒸去甲苯，再減壓蒸餾，收集成品，得產品1360kg。通過催化劑及抗氧化劑的改進，使原先鄰苯二酚法制備藜蘆醚的收率提高了6％左右，過程轉化率達99.8％以上。

技術領域

本發明涉及藜蘆醚的制備方法，具體地說，涉及以鄰苯二酚為原料合成藜蘆醚的方法。

背景技術

藜蘆醚，又名鄰苯二甲醚，化學名1，2-甲氧基苯，CAS號：91-16-7，分子式C8H10O2，分子量138.16，無色透明液體或結晶，熔點15℃，溶于乙醇、乙醚、脂肪油等，未溶于水。藜蘆醚作為一種藥物合成原料，有著廣泛的工業用途，是一種重要的精細化工原料，同時也是重要的香精香料合成原料及醫藥合成原料。目前市場上生產企業很多，但收率一般均不高，只能達到93％左右。

發明內容

本發明目的是提供一種采用新型混合催化劑及抗氧化劑生產高質量、高收率的藜蘆醚的方法。

為實現上述目的，本發明采取如下技術方案：

一種藜蘆醚的制備方法，包括以下步驟：

在5000L反應釜中加入500L甲苯，開啟攪拌，加入1100kg鄰苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化劑4kg，抗氧劑2kg，調節溫度50-70度，2-3小時滴加液堿1600kg，溫度升到80-90度，繼續反應1小時，降溫至30度以下，靜置，分層，分去下層水層，上層油層用500L水洗滌1次，蒸餾，先常壓蒸去甲苯，再減壓蒸餾，收集成品，得產品1360kg。

所述的催化劑為芐基三乙基氯化銨與聚乙二醇400的混合物。

所述的催化劑中，芐基三乙基氯化銨與聚乙二醇400的質量比為1∶0.5-3。

所述的芐基三乙基氯化銨與聚乙二醇400的質量比為1∶1。

混合催化劑能夠催化加快甲基化反應，提高反應速度。

所述的抗氧化劑為焦亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉。抗氧化劑能夠抑制反應過程中鄰苯二酚的氧化，減少副反應的發生。

通過催化劑及抗氧化劑的改進，使原先鄰苯二酚法制備藜蘆醚的收率提高了6％左右，過程轉化率達99.8％以上。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍

實施例1

在5000L反應釜中加入500L甲苯，開啟攪拌，加入1100kg鄰苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化劑4kg，焦亞硫酸鈉2kg，溫度50度，滴加液堿1600kg，3小時滴完，溫度升到80度，繼續反應1小時，降溫至30度以下，靜置，分層，分去下層水層，上層油層用500L水洗滌1次，蒸餾，先常壓蒸去甲苯，再減壓蒸餾，收集成品，得到1360kg，收率98.5％，產品經氣相色譜檢查含量99.5％以上。

所述的催化劑中，芐基三乙基氯化銨與聚乙二醇400的質量比為1∶0.5。

實施例2

在5000L反應釜中加入500L甲苯，開啟攪拌，加入1100kg鄰苯二酚，硫酸二甲酯1500kg，催化劑4kg，硫代硫酸鈉2kg，溫度60度，滴加液堿1600kg，3小時滴完，溫度升到80度，繼續反應1小時，降溫至30度以下，靜置，分層，分去下層水層，上層油層用500L水洗滌1次，蒸餾，先常壓蒸去甲苯，再減壓蒸餾，收集成品，得到1370kg，收率99.1％，產品經氣相色譜檢查含量99.5％以上。