[發(fā)明專利]一種雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810166420.5 | 申請(qǐng)日： | 2018-02-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108264629B | 公開（公告）日： | 2020-01-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 任碧野;杜柱康;柯康 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G18/66 | 分類號(hào)： | C08G18/66;C08G18/28;C08G18/10;C08G18/48 |
| 代理公司： | 44245 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 向玉芳 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 聚氨酯締合型增稠劑 氮?dú)獗Ｗo(hù) 雙重刺激 封端劑 聚氨酯預(yù)聚體 二異氰酸酯 黃色沉淀物 羥基偶氮苯 飽和食鹽 趁熱過濾 醇和甲苯 甲苯溶液 鹵代烷基 濾液冷卻 溶液冷卻 溶液粘度 升溫反應(yīng) 紫外光照 混合物 二茂鐵 縛酸劑 小幅度 增稠劑 重結(jié)晶 響應(yīng) 除水 封端 甲醇 水中 催化劑 洗滌 沉淀 光照 過濾 溶解 | ||
1.一種雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑，其特征在于，其結(jié)構(gòu)通式為：
式中n為6-18，m為200-500，p為1-4；R為采用的二異氰酸酯的骨架，對(duì)應(yīng)的二異氰酸酯為如下結(jié)構(gòu)式中的一種：
2.權(quán)利要求1所述雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1)雙重刺激響應(yīng)封端劑的合成：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4-羥基偶氮苯甲醇和鹵代烷基二茂鐵用二甲基甲酰胺溶解，加入縛酸劑，在75-100℃下反應(yīng)6-24小時(shí)；完全反應(yīng)后，趁熱過濾，收集濾液，待濾液冷卻到室溫，將濾液倒入飽和食鹽水中，得到黃色沉淀物；過濾，洗滌沉淀，重結(jié)晶，得到黃色固體化合物雙重刺激響應(yīng)二茂鐵烷氧基偶氮苯甲醇封端劑；所述的縛酸劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、碳酸銫、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的至少一種；
2)雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的合成：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將聚乙二醇和甲苯混合物升溫至120-140℃，除水；待溶液冷卻至30-50℃后加入催化劑和二異氰酸酯，升溫至60-80℃，反應(yīng)3-12小時(shí)，得到聚氨酯預(yù)聚體的甲苯溶液；加入步驟1)制得的雙重刺激響應(yīng)二茂鐵烷氧基偶氮苯甲醇封端劑，升溫至70-100℃繼續(xù)反應(yīng)封端2-8小時(shí)；將反應(yīng)產(chǎn)物加入到沉淀劑中，過濾沉淀物，真空干燥，得到雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑；所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫和/或辛酸亞錫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于，雙重刺激響應(yīng)的封端劑二茂鐵烷氧基偶氮苯甲醇的結(jié)構(gòu)通式為：
式中n＝6-18。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于：所述的4-羥基偶氮苯甲醇為1倍當(dāng)量，鹵代烷基二茂鐵的用量為4-羥基偶氮苯甲醇的1.1-2倍當(dāng)量；縛酸劑的用量為4-羥基偶氮苯甲醇的2-5倍當(dāng)量。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的洗滌是依次用飽和食鹽水和蒸餾水洗滌沉淀多次。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于：所述二異氰酸酯與聚乙二醇的NCO/OH的摩爾比為5:1-4:3；所述雙重刺激響應(yīng)封端劑與所述聚乙二醇摩爾比為2:1-5:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于：所述的聚乙二醇的分子量為1000-30000g/mol；步驟2)所述除水是利用分水器分水除水2-4小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于：所述沉淀劑為石油醚、乙醚和乙醇中的至少一種；所述沉淀劑的用量為聚乙二醇質(zhì)量的10～20倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于：所述的二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、甲基環(huán)已基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯中的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙重刺激響應(yīng)的聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于：所述重結(jié)晶的溫度為-3℃-10℃，重結(jié)晶的次數(shù)為1-6次，重結(jié)晶的溶劑為丙酮、乙醇、乙醚和正己烷中的至少一種。
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