[發(fā)明專利]一種堿式硫酸鎂晶須的改性方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810166395.0
• 申請(qǐng)日: 2018-02-28
• 公開（公告）號(hào): CN108276608A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐明華;劉文元;趙小什
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C08K9/06
• 分類號(hào): C08K9/06;C08K7/08
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

本發(fā)明公開了一種堿式硫酸鎂晶須的改性方法。它包括以下步驟：采用去離子水和無(wú)水乙醇配制KH?570水醇溶液、以無(wú)水乙酸調(diào)節(jié)水醇溶液的pH、密封攪拌水解、室溫靜置、加入晶須后密封條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng)，干燥和高溫活化。本發(fā)明對(duì)堿式硫酸鎂晶須的改性方非常簡(jiǎn)單，不需要使用大量的有毒有機(jī)溶劑，基本不會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染，改性效果良好，改性后的堿式硫酸鎂晶須疏水性好，明顯得到提升，因此，應(yīng)用前景十分廣闊。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種晶須改性方法，具體涉及一種堿式硫酸鎂晶須的改性方法,屬于纖維表面處理領(lǐng)域。

背景技術(shù)

堿式硫酸鎂晶須也稱作硫氧鎂晶體，外觀為白色粉體，顯微鏡下觀察為單個(gè)針狀或扇形晶須，主要成分為Mg(OH)₂，還含有MgSO₄，具有增強(qiáng)效果好、阻燃性能顯著、價(jià)廉無(wú)污染等特點(diǎn)，且光學(xué)折射率為1.53，與各種樹脂的折射率最為接近，對(duì)復(fù)合材料的色調(diào)調(diào)整影響很小，對(duì)拋光著色幾乎沒(méi)有妨礙，因此是塑料的理想填充材料之一。

但是堿式硫酸鎂晶須和所有微納粉體在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中都存在相同的問(wèn)題，即表面能高，處于熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，極易發(fā)生粒子團(tuán)聚，這是由于堿式硫酸鎂晶須表面有大量的羥基，其之間容易形成氫鍵，團(tuán)聚現(xiàn)象十分嚴(yán)重，此外堿式硫酸鎂晶須具有很強(qiáng)的極性和較大的比表面積，具有很強(qiáng)的親水性，與疏水性的高分子基體相容性差，造成堿式硫酸鎂晶須在這些高分子基體中分散不均，界面結(jié)合力差，從而直接導(dǎo)致應(yīng)用效果不理想。

為了提高堿式硫酸鎂晶須在高分子基體的分散性和界面的結(jié)合力，一般采用一定的工藝對(duì)堿式硫酸鎂晶須進(jìn)行表面改性，傳統(tǒng)的堿式硫酸鎂晶須的表面改性工藝主要包括表面活性劑或偶聯(lián)劑處理、高分子包覆這兩種方法，這兩種方法在一定程度上可以克服堿式硫酸鎂晶須的團(tuán)聚現(xiàn)象，改善堿式硫酸鎂和高分子基體之間的相容性問(wèn)題，但這些方法普遍存在耗時(shí)長(zhǎng)、工藝復(fù)雜、效率低、易產(chǎn)生污染等問(wèn)題。具體來(lái)說(shuō)，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：(1)當(dāng)采用表面活性劑或偶聯(lián)劑方法處理時(shí)，一般需要60min左右的時(shí)間來(lái)進(jìn)行表面活性處理，再加上抽濾、干燥等后處理，整個(gè)過(guò)程需要120～180min；而高分子包覆的方法需要的時(shí)間更長(zhǎng)，工藝也更為復(fù)雜。(2)改性試劑要求較高：表面活性劑或偶聯(lián)劑處理時(shí)要選擇合適的官能團(tuán)才能與堿式硫酸鎂晶須的表面發(fā)生作用，高分子包覆需要含碳碳才能在堿式硫酸鎂的表面聚合。(3)表面活性劑或偶聯(lián)劑處理的方法和高分子包覆的方法一般都要使用較大量的溶劑，容易造成污染。

為此，中國(guó)發(fā)明CN 201610761122.1提供了一種堿式硫酸鎂晶須的表面改性方法，提出了具有針對(duì)性的對(duì)策，其利用等離子設(shè)備和技術(shù)在一定程度上緩解了上述問(wèn)題，但是采用干法改性堿式硫酸鎂晶須同樣存在改性不充分，改性后的堿式硫酸鎂晶須物化性能均一性差的問(wèn)題。

由此，亟需一種更為有效和簡(jiǎn)便的堿式硫酸鎂晶須的改性方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種堿式硫酸鎂晶須的改性方法。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種堿式硫酸鎂晶須的改性方法，包括如下步驟：

(1)配制KH-570水醇溶液：以質(zhì)量份計(jì)，取1～5份偶聯(lián)劑KH-570，5～10份的去離子水以及85～95份無(wú)水乙醇混合；

(2)無(wú)水乙酸調(diào)節(jié)pH：向KH-570水醇溶液中加入溶液質(zhì)量1～5倍的無(wú)水乙酸調(diào)節(jié)pH；

(3)密封攪拌水解：將溶液溫度調(diào)節(jié)到50～80℃，放入磁子，密封攪拌水解50～100min；

(4)室溫靜置：在室溫(25±3℃)條件下靜置30～60min；

(5)加入晶須反應(yīng)：向步驟(4)溶液內(nèi)加入12～18份堿式硫酸鎂晶須，密封后50～80℃攪拌反應(yīng)1～4h；