[發明專利]一種氘代銀杏酸的制備方法

有效

• 申請號: 201810165424.1
• 申請日: 2018-02-27
• 公開（公告）號: CN108299184B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 陳波;文瑞芝;喻目千;蔣樂;馮麗麗;鄧文杰;馬銘
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: C07C51/347
• 分類號: C07C51/347;C07C65/05;C07B59/00
• 代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210
• 代理人: 趙登高

1.一種氘代銀杏酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將二氯(五甲基環戊二烯)合銠(Ⅲ)二聚體用氘代甲醇和重水的混合溶液溶解，得二氯(五甲基環戊二烯)合銠(Ⅲ)二聚體溶液；

2)將銀杏酸先以重水溶解，然后再添加步驟1)制備的二氯(五甲基環戊二烯)合銠(Ⅲ)二聚體溶液，攪拌，以氘代氫氧化鈉調pH值至10～12，微波加熱，所述的銀杏酸結構式如下所示：

3)將步驟2)中反應完成的溶液以酸性調節劑調至酸性，以乙醚萃取2～5次，合并乙醚層，干燥，濃縮后得氘代銀杏酸；

其中，所述步驟1)制備的二氯(五甲基環戊二烯)合銠(Ⅲ)二聚體溶液的質量分數為1.6％～3.3％，混合溶液中氘代甲醇和重水的體積比為1∶6～10；

其中，所述步驟2)微波加熱的溫度為160℃～220℃，反應時間為18min～35min。

2.根據權利要求1所述的氘代銀杏酸的制備方法，其特征在于，步驟2)中，每2.5mg的銀杏酸內，加入的重水體積為1.6mL～3.3mL，加入的二氯(五甲基環戊二烯)合銠(Ⅲ)二聚體溶液體積為0.1mL～0.7mL。

3.根據權利要求1所述的氘代銀杏酸的制備方法，其特征在于，步驟3)中的酸性調節劑為氘代鹽酸、氘代磷酸、氘代甲酸、氘代乙酸、氘代三氟乙酸中的一種。

4.根據權利要求1～3任一所述的氘代銀杏酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)稱取二氯(五甲基環戊二烯)合銠(Ⅲ)二聚體于帶塞試管中，加入混合溶液，混合溶液由體積比為1∶6～8的氘代甲醇和重水組成，超聲輔助溶解，得質量分數為1.6％～2.8％的二氯(五甲基環戊二烯)合銠(Ⅲ)二聚體溶液；

2)分別向微波反應罐內添加2.5mg的銀杏酸，1.6mL～2.8mL的重水，0.2～0.5mL的二氯(五甲基環戊二烯)合銠(Ⅲ)二聚體溶液，以氘代氫氧化鈉調pH值至10～12，混勻，密封；

3)將反應罐置于微波消解儀內，在溫度為190℃～210℃的條件下，反應26min～31min；

4)完成后，將反應液轉移至分液漏斗中，以氘代鹽酸調pH值至3～6，加入10mL～23mL乙醚萃取，反復萃取3次，合并乙醚層，以無水硫酸鈉干燥，旋蒸濃縮后得氘代銀杏酸。