[發明專利]一種粒狀多孔納米復合含能材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810164910.1
• 申請日: 2018-02-28
• 公開（公告）號: CN108358737B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 周星;劉陽紅;張煒;鮑桐;鄧蕾
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C06D5/06
• 分類號: C06D5/06;C06B29/22;C06B21/00
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 崔琳

1.一種粒狀多孔納米復合含能材料，其特征在于：含能組份為硝化纖維素和高氯酸銨，所述硝化纖維素為微米級的粒狀多孔結構，所述高氯酸銨為填充于所述硝化纖維素的多孔結構內的晶粒；

所述高氯酸銨的平均晶粒尺寸為22.07-27.07nm；所述粒狀多孔納米復合含能材料中高氯酸銨的質量百分含量在15-25%范圍內；

所述粒狀多孔納米復合含能材料熱分解放熱峰的起始溫度小于187℃、峰值溫度不大于191℃、終止溫度小于196℃，定容爆熱大于-2100 J·g^-1，摩擦感度低于100%。

2.如權利要求1所述的粒狀多孔納米復合含能材料的制備方法， 其特征在于，所述方法包括以下步驟：

a) 將市售普通硝化纖維素、固化劑、反應催化劑依次加入丙酮中，混合均勻形成硝化纖維素溶膠；

b）將步驟a）獲得的硝化纖維素溶膠加入二甲基硅油中，攪拌使溶膠分散成小液滴，持續攪拌使溶膠小液滴變成硝化纖維素濕凝膠，老化；

c）將步驟b）老化之后的硝化纖維素濕凝膠浸泡于高氯酸銨的飽和二甲基甲酰胺溶液中，經超臨界CO₂干燥，得到高氯酸銨/硝化纖維素粒狀多孔納米復合含能材料。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中的市售普通硝化纖維素的含氮量為11%~13%，加入的市售普通硝化纖維素在丙酮中形成的濃度為60g·L^-1~100g·L^-1。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中的固化劑為2,4-甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、多苯基多亞甲基多異氰酸酯或1,6-己二異氰酸酯中的一種或多種。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述固化劑為2,4-甲苯二異氰酸酯，用量為市售普通硝化纖維素質量的30%~40%。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中的反應催化劑為二(十二烷基硫)二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、二乙酸二丁基錫中的一種或多種。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a）中的反應催化劑為二月桂酸二丁基錫，用量為市售普通硝化纖維素質量的1%~5%。

8.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中的市售普通硝化纖維素溶膠與二甲基硅油的體積比為1/5~1/3，攪拌速度為800~1000r·min^-1。

9.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟c）中的高氯酸銨飽和二甲基甲酰胺溶液的加入量為硝化纖維素濕凝膠質量的60%~200%，浸泡時間為24h~72h。

10.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟c）中的超臨界CO₂干燥條件為：干燥溫度為45℃~55℃，干燥壓強為12MPa~15MPa，干燥時間為3h~12h。

11.一種復合固體推進劑，其特征在于，它包括高氯酸銨、鋁粉、端羥基聚丁二烯、癸二酸二辛酯和如權利要求1中所述的粒狀多孔納米復合含能材料。