[發明專利]一種阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料及制備方法

有效

• 申請號: 201810164334.0
• 申請日: 2018-02-27
• 公開（公告）號: CN108411154B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 弭光寶;曹京霞;黃旭
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C22C14/00
• 分類號: C22C14/00;C22C30/00;C22C1/05
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

1.一種阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料，其特征在于：所述復合材料的原材料由按質量百分比計的下述組成：氧化石墨烯為0.05～0.3wt％，其余為鈦鋁系化合物；

所述鈦鋁系化合物的組成按原子百分比計為：Al：45～47at％，Cr：1～2at％，Nb：3～5at％，Ta：0.1～0.3at％，B：0～0.1at％，Si：0～0.1at％，其余為Ti；

所述復合材料通過以下步驟制備：

(1)將所述復合材料原材料質量的0.05～0.3wt％的氧化石墨烯納米片添加至無水乙醇中，然后利用超聲細胞粉碎機進行分散處理30min以上，工作頻率為振動2s、間隙3s，制備出氧化石墨烯溶液；

(2)將粒徑為30～150μm、含氧量小于1000ppm的球形或近球形鈦鋁系化合物粉末與步驟(1)的氧化石墨烯溶液在控溫機械攪拌器中進行攪拌混合，制備出氧化石墨烯和鈦鋁系化合物混合粉末漿料，攪拌速度為500～1200r/min，攪拌時間為50～120min，攪拌溫度為50～70℃；

(3)將步驟(2)的氧化石墨烯和鈦鋁系化合物混合粉末的漿料在50～60℃的烘箱內干燥處理5～10h，得到氧化石墨烯和鈦鋁系化合物混合粉末；

(4)將步驟(3)的氧化石墨烯和鈦鋁系化合物混合粉末裝入不銹鋼包套中，然后對包套進行抽真空處理，室溫抽真空1.5～3.5h，至真空度≤5Pa，以1～5℃/min的加熱速率升溫至200～300℃開始保溫，至真空度≤1×10^-2Pa后保溫1.5～2.5h，繼續以1～5℃/min的加熱速率升溫至500～700℃開始保溫，至真空度≤1×10^-3Pa后保溫8～20h，然后將包套焊接密封；

(5)將步驟(4)的密封包套進行熱等靜壓，得到致密的阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料，加熱溫度為900～1300℃，保溫壓力為120～150MPa，保溫時間為2～4h；

(6)將步驟(5)的阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料進行包套熱擠壓成型，制備出阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料棒坯，擠壓比為5～10，加熱溫度為1200～1300℃，模具預熱溫度為300～500℃，擠壓速度為10～30mm/s。

2.一種制備權利要求1所述的阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料的方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：

(1)將所述復合材料原材料質量的0.05～0.3wt％的氧化石墨烯納米片添加至無水乙醇中，然后利用超聲細胞粉碎機進行分散處理30min以上，工作頻率為振動2s、間隙3s，制備出氧化石墨烯溶液；

(2)將粒徑為30～150μm、含氧量小于1000ppm的球形或近球形鈦鋁系化合物粉末與步驟(1)的氧化石墨烯溶液在控溫機械攪拌器中進行攪拌混合，制備出氧化石墨烯和鈦鋁系化合物混合粉末漿料，攪拌速度為500～1200r/min，攪拌時間為50～120min，攪拌溫度為50～70℃；

(3)將步驟(2)的氧化石墨烯和鈦鋁系化合物混合粉末的漿料在50～60℃的烘箱內干燥處理5～10h，得到氧化石墨烯和鈦鋁系化合物混合粉末；

(4)將步驟(3)的氧化石墨烯和鈦鋁系化合物混合粉末裝入不銹鋼包套中，然后對包套進行抽真空處理，室溫抽真空1.5～3.5h，至真空度≤5Pa，以1～5℃/min的加熱速率升溫至200～300℃開始保溫，至真空度≤1×10^-2Pa后保溫1.5～2.5h，繼續以1～5℃/min的加熱速率升溫至500～700℃開始保溫，至真空度≤1×10^-3Pa后保溫8～20h，然后將包套焊接密封；

(5)將步驟(4)的密封包套進行熱等靜壓，得到致密的阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料，加熱溫度為900～1300℃，保溫壓力為120～150MPa，保溫時間為2～4h；

(6)將步驟(5)的阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料進行包套熱擠壓成型，制備出阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料棒坯，擠壓比為5～10，加熱溫度為1200～1300℃，模具預熱溫度為300～500℃，擠壓速度為10～30mm/s。

3.根據權利要求2所述的一種阻燃石墨烯鈦鋁基復合材料的制備方法，其特征在于：所述鈦鋁系化合物粉末采用氣體霧化法制備。