[發(fā)明專利]一種1;1`-雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810163524.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-02-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110194781A | 公開（公告）日： | 2019-09-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊曉明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海奧普迪詩化學(xué)科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F19/00 | 分類號(hào)： | C07F19/00 |
| 代理公司： | 上海宏京知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31297 | 代理人： | 鄧文武 |
| 地址： | 200231 上海市徐*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二苯基膦 二氯化鈀 二茂鐵 二氯甲烷 提取液 索氏提取裝置 絡(luò)合物 制備 加熱裝置 冷凝管 濾紙筒 燒瓶 封口 絡(luò)合物結(jié)晶 濃縮反應(yīng)液 上端 濾紙 絡(luò)合 下端 裝入 制作 | ||
本發(fā)明公開了一種1,1'?雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物的制備方法，包括如下步驟：S1，采用濾紙制作濾紙筒，將1,1'?雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀裝入濾紙筒，封口，并置于索氏提取裝置中；S2，取燒瓶置于加熱裝置上，將索氏提取裝置下端連接燒瓶，上端連接冷凝管；S3，通過冷凝管向索氏提取裝置中加入提取液，所述提取液的用量為每克1,1'?雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀加入5?10mL提取液，所述提取液中包括二氯甲烷；S4，打開加熱裝置，加熱回流1?10h，反應(yīng)結(jié)束后濃縮反應(yīng)液，獲得1,1'?雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物結(jié)晶；本發(fā)明制備方法獲得的絡(luò)合物中二氯甲烷與1,1'?雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀的絡(luò)合比例為0.8:1?1.2:1。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀二 氯甲烷絡(luò)合物的制備方法。
背景技術(shù)
1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵(dppf)是將有機(jī)雙齒膦配體與二茂鐵相結(jié)合的配體，具有特定 的柔性骨架，可以與另一個(gè)過渡金屬原子形成各種各樣的雙金屬及多金屬配合物。這類配 合物被廣泛應(yīng)用于催化氫化、C-C聯(lián)、酮類的硅氫加成等反應(yīng)。1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵二 氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物(Pd(dppf)Cl2-CH2Cl2)為Pd(II)與dppf形成的雙齒金屬溶劑配合物， 用于催化羰基化、交叉耦合及鈴木反應(yīng)等。目前，1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀二氯甲 烷絡(luò)合物的合成方法一般為：先合成前驅(qū)體(PdCl2(dppf))，然后將前驅(qū)體在對(duì)應(yīng)溶劑 (CH2Cl2)中重結(jié)晶得到。但是，通過仔細(xì)研究，發(fā)現(xiàn)絡(luò)合物中的二氯甲烷分子和1,1'-雙 (二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀的絡(luò)合比例不穩(wěn)定，溶劑量及結(jié)晶溫度的變化均會(huì)影響該絡(luò)合 比例，導(dǎo)致二氯甲烷分子和1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀的絡(luò)合比例在0.7:1-1.5:1的 范圍內(nèi)波動(dòng)，而比例的過高或過低都會(huì)影響反應(yīng)的催化效果。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中二氯甲烷分子和1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀的絡(luò)合比例不 穩(wěn)定的問題，本發(fā)明的目的是提供一種1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物 的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明的第一方面，提供一種1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物的制 備方法，包括如下步驟：
S1，采用濾紙制作濾紙筒，將1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵二氯化鈀裝入濾紙筒，封口， 并置于索氏提取裝置中；
S2，取燒瓶置于加熱裝置上，將索氏提取裝置下端連接燒瓶，上端連接冷凝管；
S3，通過冷凝管向索氏提取裝置中加入提取液，所述提取液的用量為每克1,1'-雙(二苯 基膦)二茂鐵二氯化鈀加入5-10mL提取液，所述提取液中包括二氯甲烷；
S4，打開加熱裝置，加熱回流1-10h，反應(yīng)結(jié)束后濃縮反應(yīng)液，獲得1,1'-雙(二苯基膦) 二茂鐵二氯化鈀二氯甲烷絡(luò)合物結(jié)晶。
其中，所述燒瓶為圓底燒瓶。
其中，所述加熱裝置為磁力攪拌電熱套。
其中，所述提取液為二氯甲烷與水的混合物，所述二氯甲烷與水的體積比為1:1-1:5。
采用水和二氯甲烷的混合物作為提取液，由于二者沸點(diǎn)不同，在二氯甲烷揮發(fā)掉之后， 產(chǎn)品分散于水中，由于產(chǎn)品在水中的溶解度低，通過簡(jiǎn)單過濾就可以得到產(chǎn)品，方便快捷。
其中，反應(yīng)液濃縮過程中還包括加入石油醚的步驟。
采用上述方案，降低了產(chǎn)品在母液中的溶解度，過濾可以得到較多量的固體。
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