[發明專利]一種空氣中甲醇含量的測試方法在審
| 申請號: | 201810160150.7 | 申請日: | 2018-02-26 |
| 公開(公告)號: | CN108362797A | 公開(公告)日: | 2018-08-03 |
| 發明(設計)人: | 張林英;孫春花 | 申請(專利權)人: | 浙江安聯檢測技術服務有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/68 |
| 代理公司: | 北京維正專利代理有限公司 11508 | 代理人: | 戴錦躍 |
| 地址: | 310051 浙江省杭州市濱*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲醇 筒體 柱塞密封件 密封組件 取樣裝置 注射 空氣樣品 采集點 測試 針頭 空氣樣品采集 含量測定 連接針頭 連通設置 密封針頭 取樣過程 樣品采集 樣品測試 氣密性 阻擋片 減小 密封 采集 保存 運輸 | ||
1.一種空氣中甲醇含量的測試方法,其特征在于,包括如下操作步驟:
S1、樣品采集:在需要測定的空間內設定多個采集點,利用注射取樣裝置在多個采集點對空氣樣品進行采集;
所述注射取樣裝置包括筒體(1)、柱塞密封件(2)、與筒體(1)連通設置的針頭(3)、用于密封針頭(3)的密封組件(4)、連接針頭(3)與筒體(1)的連接塊(5);
以10cm/min的速度勻速拉動柱塞密封件(2),使筒體(1)內注滿采集點的待測空氣樣品,利用密封組件(4)迅速將針頭密封;
S2、樣品的運輸和保存:完成取樣后,將注射取樣裝置放于清潔的容器內運輸和保存;
S3、對照組測試:
a、 甲醇標準氣的配制:取一定量的甲醇,注入100mL的氣密式玻璃注射器中,用清潔空氣稀釋至100.0mL,配制濃度為1.00μg/mL的甲醇標準氣;
標準曲線的制備:取1mL的所述甲醇標準氣,用清潔的空氣稀釋為0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.30μg/mL、0.40μg/mL、0.50μg/mL、0.60μg/mL、0.70μg/mL、0.80μg/mL、0.90μg/mL濃度的甲醇標準系列;將氣相色譜儀調節至測定狀態,所述氣相色譜儀具氫焰離子化檢測器;
b、 取l.0mL進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復多次,記錄保留時間,取峰面積的平均值,以甲醇的含量對峰面積的均值進行回歸處理,計算回歸方程;
S4、樣品測試:采用直接進樣,直接將注射取樣裝置中采集到的待測空氣樣品通入氣相色譜儀,用所述步驟S3中測定標準系列的操作條件測定采集到的空氣樣品,記錄保留時間和峰面積;測試每個采集點收集到的空氣樣品:
S5、結果分析:根據下式計算每個采集點的樣品空氣中甲醇的含量:
C=(C0/V0)×1000;
式中:C為每個采集點的空氣樣品中甲醇的濃度,mg/m3;
C0為標準曲線上查出的樣品中甲醇的含量,μg;
V0為采樣體積換算成的標準采樣體積,L;
分別計算每個采集點的樣品空氣中的甲醇的含量,計算得到平均值,所述平均值為需要測定的空間內空氣中甲醇的含量。
2.根據權利要求1所述的一種空氣中甲醇含量的測試方法,其特征在于,所述步驟S1中,在采集點采集空氣樣品之前,用采集點的空氣抽洗注射取樣裝置,抽洗的次數大于3次。
3.根據權利要求2所述的一種空氣中甲醇含量的測試方法,其特征在于,所述采集點設置3~5個。
4.根據權利要求3所述的一種空氣中甲醇含量的測試方法,其特征在于,所述氣相色譜儀的測定狀態為:
色譜柱的規格為2m×4mm;
色譜柱內的固定相填充GDX-102;
柱溫為150℃;
氣化室的溫度為180℃;
檢測室的溫度為200℃;
氮氣的流量為40mL/min。
5.根據權利要求1所述的一種空氣中甲醇含量的測試方法,其特征在于,所述密封組件(4)包括密封蓋(41)、固定設置在密封蓋(41)內壁上的密封塊(42)、開設在筒體(1)上的密封槽(43)、開設在筒體(1)上供密封塊滑移的滑槽(44),所述滑槽(44)與密封槽(43)連通,所述密封塊(42)與密封槽(43)轉動連接。
6.根據權利要求5所述的一種空氣中甲醇含量的測試方法,其特征在于,所述柱塞密封件(2)包括柱塞桿(21)和柱塞塊(22),所述柱塞塊(22)與筒體(1)的內壁接觸,所述柱塞塊(22)的外壁上沿周向開設有容置槽(6),所述容置槽(6)內有套設有橡膠密封圈(7),所述橡膠密封圈(7)與筒體(1)的內壁抵接。
7.根據權利要求6所述的一種空氣中甲醇含量的測試方法,其特征在于,所述連接塊(5)的內壁上還設置有阻擋片,所述阻擋片呈柔性設置,所述阻擋片由四個相同的四分之一圓的片體(8)組成,所述片體(8)的背向圓心的外緣部與連接塊(5)的內壁固定連接。
8.根據權利要求7所述的一種空氣中甲醇含量的測試方法,其特征在于,所述筒體(1)選用透明材料,所述筒體(1)的外壁上設置多條刻度線(9),筒體(1)內相鄰兩條刻度線(9)之間可容納空氣1mL。
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