[發明專利]一種含氰基聚苯硫醚砜樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201810160017.1
• 申請日: 2018-02-26
• 公開（公告）號: CN108384008A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 蒲澤軍;胡林清;鄭曉翼;田雨涵;鐘家春
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23;C08G75/029;C08G75/0254
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 夏艷

1.一種含氰基聚苯硫醚砜樹脂，其特征在于，結構式為：

結構式中m+n＝1.0，0<p/(m+n)≤0.1，m、n、p為各基團在產品中所占比例值。

2.制備如權利要求1所述的含氰基聚苯硫醚砜樹脂的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)聚苯硫醚砜的合成

a1、先將硫化鈉、溶劑、脫水劑和催化劑按照(0.5～1.0)：(5～20)：(1～10)：(0.005～0.1)的質量比，在高溫反應釜中機械攪拌混合均勻，在氮氣保護下升溫至150～180℃脫水反應1～3h；

a2、脫水完成后，待反應溫度降至120～150℃時，再按照硫化鈉：(1,4-二氯苯+4,4'-二氯二苯砜)＝(1.0～1.1):1.0的摩爾比，加入1,4-二氯苯和4,4'-二氯二苯砜，在溫度180～220℃下聚合反應0.5～3h，得到聚苯硫醚砜溶液；

(2)含氰基聚苯硫醚砜的合成

b1、將2,6-二鹵苯甲腈溶解于溶劑中，然后以滴加的方式加入到步驟a2所得到的溶液中，繼續在180～220℃下聚合反應2～5h，得到含氰基聚苯硫醚砜反應漿料，2,6-二鹵苯甲腈的加量按照硫化鈉：2,6-二鹵苯甲腈＝(1.0～1.1):(0～0.1)的摩爾比計算；

b2、將步驟b1的反應漿料溫度降至100℃以下，再經沉降、分離、過濾、粉碎后，分別用丙酮和去離子水洗滌，干燥后即得含氰基聚苯硫醚砜樹脂粉末。

3.如權利要求2所述的制備含氰基聚苯硫醚砜樹脂的方法，其特征在于，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮。

4.如權利要求2所述的制備含氰基聚苯硫醚砜樹脂的方法，其特征在于，所述催化劑為氯化鋰或堿金屬碳酸鹽中的一種。

5.如權利要求2所述的制備含氰基聚苯硫醚砜樹脂的方法，其特征在于，所述脫水劑為甲苯或二甲苯中的一種。

6.如權利要求2所述的制備含氰基聚苯硫醚砜樹脂的方法，其特征在于，所述2,6-二鹵苯甲腈為2,6-二氟苯甲腈或2,6-二氯苯甲腈中的一種。

7.如權利要求2所述的制備含氰基聚苯硫醚砜樹脂的方法，其特征在于，步驟a1中的硫化鈉還能被替換為九水硫化鈉，且機械攪拌速度為50～100r/min。

8.如權利要求2所述的制備含氰基聚苯硫醚砜樹脂的方法，其特征在于，步驟b1中2,6-二鹵苯甲腈在80℃下溶解于溶劑中，形成的溶液濃度為0.5～2.0g/mL。

9.如權利要求2所述的制備含氰基聚苯硫醚砜樹脂的方法，其特征在于，步驟b2中過濾后的溶液采用減壓蒸餾回收N-甲基吡咯烷酮和丙酮。