[發明專利]一種碳基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810159894.7
• 申請日: 2018-02-26
• 公開（公告）號: CN108383536B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 馮雷;左玉;楊艷玲;侯小江;鎖國權
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;C04B35/80;C04B35/52;C04B35/622
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 王晶

1.一種碳基復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：以多孔金屬材料為模板，采用CVD工藝熱解含碳前驅體生長G，工藝條件為：含碳前驅體通入量0.1～500ml/min，反應溫度900～1100℃，氬氣流量10～1000ml/min，氫氣流量10～1000ml/min，反應時間0.1～5h，降溫速率5～20℃/min；

步驟2：將步驟1得到的G/金屬模板材料浸入催化劑前驅體水溶液中搭載催化劑，催化劑前驅體濃度為0.01～0.05g/ml，浸泡3～12h，后放入管式爐中，在氫氣氣氛下加熱至生長溫度，采用CVD工藝生長CNT，生長工藝條件為：含碳前驅體通入量0.1～1000ml/min，生長溫度600～1000℃，生長時間0.1～3h，氬氣流量100～1000ml/min，氫氣流量0～1000ml/min，將得到的CNT/G/金屬模板材料浸入酸溶液中，刻蝕掉金屬模板得到CNT/G預制體；

步驟3：采用CVI工藝對步驟2得到的預制體進行沉積PyC，工藝條件為：沉積溫度1050～1150℃，甲烷20～50L/h，氮氣100～300L/h，沉積時間30～200h；

步驟4：將步驟3得到的材料放入石墨化爐中高溫熱處理，工藝條件為：溫度1500～2500℃，時間1～12h，最終形成以CNT、G和不同織構PyC構造成的CNT/G/PyC塊體復合材料；

所述的CNT/G/PyC塊體復合材料中的G的質量分數為1～15％，CNT的質量分數為0.1～10％，余量為PyC。

2.根據權利要求1所述的一種碳基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中多孔金屬模板材料為Ni、NiFe的一種。

3.根據權利要求1所述的一種碳基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟1和步驟2中的含碳前驅體為碳氫化合物、碳氫氧化合物的一種或幾種的混合。

4.根據權利要求1所述的一種碳基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中催化劑前驅體為Fe、Ni、Co或Cu的化合物的一種或幾種的混合。

5.根據權利要求1所述的一種碳基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的CNT是單壁CNT、雙壁CNT或多壁CNT的一種或幾種的混合。

6.根據權利要求1所述的一種碳基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中刻蝕模板所用的酸為鹽酸、硫酸或硝酸的一種或幾種的混合。

7.根據權利要求1所述的一種碳基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中PyC是低織構PyC、中織構PyC或高織構PyC的一種或幾種的混合。