[發(fā)明專(zhuān)利]一種碳基復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810159894.7
• 申請(qǐng)日: 2018-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108383536B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮雷;左玉;楊艷玲;侯小江;鎖國(guó)權(quán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/186
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/186;C04B35/80;C04B35/52;C04B35/622
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 王晶

1.一種碳基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：以多孔金屬材料為模板，采用CVD工藝熱解含碳前驅(qū)體生長(zhǎng)G，工藝條件為：含碳前驅(qū)體通入量0.1～500ml/min，反應(yīng)溫度900～1100℃，氬氣流量10～1000ml/min，氫氣流量10～1000ml/min，反應(yīng)時(shí)間0.1～5h，降溫速率5～20℃/min；

步驟2：將步驟1得到的G/金屬模板材料浸入催化劑前驅(qū)體水溶液中搭載催化劑，催化劑前驅(qū)體濃度為0.01～0.05g/ml，浸泡3～12h，后放入管式爐中，在氫氣氣氛下加熱至生長(zhǎng)溫度，采用CVD工藝生長(zhǎng)CNT，生長(zhǎng)工藝條件為：含碳前驅(qū)體通入量0.1～1000ml/min，生長(zhǎng)溫度600～1000℃，生長(zhǎng)時(shí)間0.1～3h，氬氣流量100～1000ml/min，氫氣流量0～1000ml/min，將得到的CNT/G/金屬模板材料浸入酸溶液中，刻蝕掉金屬模板得到CNT/G預(yù)制體；

步驟3：采用CVI工藝對(duì)步驟2得到的預(yù)制體進(jìn)行沉積PyC，工藝條件為：沉積溫度1050～1150℃，甲烷20～50L/h，氮?dú)?00～300L/h，沉積時(shí)間30～200h；

步驟4：將步驟3得到的材料放入石墨化爐中高溫?zé)崽幚恚に嚄l件為：溫度1500～2500℃，時(shí)間1～12h，最終形成以CNT、G和不同織構(gòu)PyC構(gòu)造成的CNT/G/PyC塊體復(fù)合材料；

所述的CNT/G/PyC塊體復(fù)合材料中的G的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～15％，CNT的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～10％，余量為PyC。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中多孔金屬模板材料為Ni、NiFe的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟1和步驟2中的含碳前驅(qū)體為碳?xì)浠衔铩⑻細(xì)溲趸衔锏囊环N或幾種的混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中催化劑前驅(qū)體為Fe、Ni、Co或Cu的化合物的一種或幾種的混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的CNT是單壁CNT、雙壁CNT或多壁CNT的一種或幾種的混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中刻蝕模板所用的酸為鹽酸、硫酸或硝酸的一種或幾種的混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中PyC是低織構(gòu)PyC、中織構(gòu)PyC或高織構(gòu)PyC的一種或幾種的混合。