[發(fā)明專利]一種臭氧催化降解染料廢水的處理工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810159692.2
• 申請日: 2018-02-26
• 公開（公告）號: CN108358299B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 劉慶玉
• 主分類號: C02F1/78
• 分類號: C02F1/78;C02F1/72;C08J3/24;C08J3/02;C08L5/08;C02F101/30
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 53113
• 代理人: 葉春娜

1.一種臭氧催化氧化降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，包括如下步驟：

取一定量印染廢水經(jīng)過濾去除其中的顆粒物，然后加入1L燒瓶中，通過加酸或堿調(diào)節(jié)廢水的pH至5～10，然后向其中通入N₂至廢水中無殘留氧氣存在，隨后向其中加入一定量的鈷摻雜氧化鈰納米管磁性催化劑，并于室溫下向其中通入穩(wěn)定的臭氧氣流，通過調(diào)節(jié)臭氧發(fā)生器電流的大小，控制臭氧流量為15～35mg·L^-1·h，催化臭氧反應(yīng)一段時間后完成對印染廢水的降解；

其中鈷摻雜氧化鈰納米管磁性催化劑與印染廢水的質(zhì)量體積比為5～15g：1L，催化臭氧反應(yīng)的時間為0.1～2.5h；

所述的鈷摻雜氧化鈰納米管磁性催化劑的制備方法包括如下步驟：

一、磁性Fe₃O₄納米顆粒的制備：采用化學(xué)共沉淀法制備Fe₃O₄納米顆粒：在N₂保護(hù)下，按1:1.9的摩爾比將FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶解于蒸餾水中，在磁力攪拌的作用下充分混合；將上述混合溶液加熱到90℃，按FeCl₂·4H₂O與NH₃的摩爾比為1:10向其中逐滴加入氨水，在600rpm的轉(zhuǎn)速下反應(yīng)1h，反應(yīng)完成后，通過磁鐵分離，并用蒸餾水反復(fù)洗滌至溶液呈中性，然后真空干燥得到平均粒徑為30nm的磁性Fe₃O₄納米顆粒；

二、SiO₂包裹磁性Fe₃O₄納米顆粒的制備：為避免磁性Fe₃O₄納米顆粒在負(fù)載于殼聚糖上的過程中由于酸性溶劑的存在而被溶解，在其表面包裹一薄層SiO₂； 取0.2g步驟一制得的Fe₃O₄納米顆粒置于三口燒瓶中，依次加入200mL體積分?jǐn)?shù)為20%的乙醇水溶液、1mL氨水和3mL正硅酸四乙酯，在30℃，轉(zhuǎn)速20rpm的條件下反應(yīng)22h；反應(yīng)完成后，利用磁鐵分離產(chǎn)物，用蒸餾水反復(fù)洗滌至濾液呈中性，真空干燥得到SiO₂包裹磁性Fe₃O₄納米顆粒；其中SiO₂薄層的厚度為5nm；

三、基底的制備：將8g殼聚糖溶于0.5wt%醋酸溶液中，向其中加入上述1g SiO₂包裹的磁性Fe₃O₄納米顆粒攪拌均勻，然后加入10wt%的戊二醛，得到凝膠狀物質(zhì)即為負(fù)載磁性顆粒后的殼聚糖基底；

四、Co摻雜CeO₂納米管的制備：稱取0.7g Ce(NO₃)₃·6H₂O和1.8g尿素溶于80mL去離子水中，攪拌40min，將溶液轉(zhuǎn)移200mL圓底燒瓶中，在80℃的油浴中攪拌24h，冷卻后離心干燥得到Ce(OH)CO₃； 稱取0.3g Ce(OH)CO₃固體分散于50mL去離子水中，加入0.035g CoCl₂和5gNaOH攪拌30min，轉(zhuǎn)移到100mL反應(yīng)釜中，在120℃反應(yīng)24h，冷卻至室溫后過濾并用無水乙醇和去離子水分別清洗3遍，所得固體在120℃干燥20h后得到的黃色粉末為Co摻雜CeO₂納米管；

五、催化臭氧降解印染廢水催化劑的制備：將Co摻雜的CeO₂納米管分散于蒸餾水中超聲分散成懸浮液，然后將其加入到200mL含有前述殼聚糖基底溶液中，40℃條件下超聲20min，隨后調(diào)節(jié)水浴溫度為60℃，體系pH為9，攪拌反應(yīng)4h，即得到催化劑；其中Co摻雜的CeO₂納米管與殼聚糖基底的質(zhì)量比為1：13。