[發明專利]一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810159617.6
• 申請日: 2018-02-26
• 公開（公告）號: CN108311163A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 陳慶;司文彬
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;C01B3/04
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• 代理人: 暫無信息

1.一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述溴氧化鉍復合光催化劑是由十六烷基三甲基溴化銨和硝酸鉍進行水熱反應合成溴氧化鉍納米片，再采用鉬鹽、硒源、亞硫酸鈉和硼氫化鈉通過微波水熱反應在溴氧化鉍納米片的表面均勻生長硒化鉬納米晶而制得，具體的制備步驟為：

a、將十六烷基三甲基溴化銨和硝酸鉍加入去離子水中，常溫下劇烈攪拌8~12min，加入質量濃度為50~70%的氫氧化鈉溶液調節pH值至9.5~10.5，繼續攪拌50~70min，加熱進行水熱反應，反應結束后過濾，采用蒸餾水和無水乙醇對沉淀進行反復洗滌，真空干燥，制得溴氧化鉍納米片；

b、將步驟a制得的溴氧化鉍納米片加入質量濃度為40~50%的鉬鹽溶液中，超聲分散，再加入硒源、亞硫酸鈉和硼氫化鈉，攪拌5~10min，調節pH值至3~4，進行微波水熱反應，采用蒸餾水和無水乙醇對產物進行反復洗滌，真空干燥，制得用于制氫的溴氧化鉍/硒化鉬復合光催化劑。

2.根據權利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟a中，十六烷基三甲基溴化銨25~30重量份、硝酸鉍22~27重量份、去離子水39~51重量份。

3.根據權利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟a所述水熱反應的溫度為150~170℃，時間為16~20h。

4.根據權利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟a所述真空干燥的溫度為45~55℃，時間為3~5h。

5.根據權利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述鉬鹽為二烷基二硫代磷酸鉬或二烷基二硫代氨基甲酸鉬中的至少一種。

6.根據權利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述硒源為二甲基硒、二乙基硒或二叔丁基硒中的至少一種。

7.根據權利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟b中，溴氧化鉍納米片30~34重量份、鉬鹽溶液38~48重量份、硒源17~20重量份、亞硫酸鈉3~5重量份、硼氫化鈉2~3重量份。

8.根據權利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟b所述微波水熱反應的溫度為120~140℃，時間為4~5h，微波頻率為500~1000MHz，波長為200~400mm。

9.根據權利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟b所述真空干燥的溫度為60~70℃，時間為2~3h。

10.權利要求1-9任一項所述方法制備得到的一種用于制氫的溴氧化鉍復合光催化劑。