[發(fā)明專利]一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810159617.6
• 申請(qǐng)日: 2018-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108311163A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶;司文彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/06
• 分類號(hào): B01J27/06;C01B3/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述溴氧化鉍復(fù)合光催化劑是由十六烷基三甲基溴化銨和硝酸鉍進(jìn)行水熱反應(yīng)合成溴氧化鉍納米片，再采用鉬鹽、硒源、亞硫酸鈉和硼氫化鈉通過(guò)微波水熱反應(yīng)在溴氧化鉍納米片的表面均勻生長(zhǎng)硒化鉬納米晶而制得，具體的制備步驟為：

a、將十六烷基三甲基溴化銨和硝酸鉍加入去離子水中，常溫下劇烈攪拌8~12min，加入質(zhì)量濃度為50~70%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至9.5~10.5，繼續(xù)攪拌50~70min，加熱進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，采用蒸餾水和無(wú)水乙醇對(duì)沉淀進(jìn)行反復(fù)洗滌，真空干燥，制得溴氧化鉍納米片；

b、將步驟a制得的溴氧化鉍納米片加入質(zhì)量濃度為40~50%的鉬鹽溶液中，超聲分散，再加入硒源、亞硫酸鈉和硼氫化鈉，攪拌5~10min，調(diào)節(jié)pH值至3~4，進(jìn)行微波水熱反應(yīng)，采用蒸餾水和無(wú)水乙醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行反復(fù)洗滌，真空干燥，制得用于制氫的溴氧化鉍/硒化鉬復(fù)合光催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟a中，十六烷基三甲基溴化銨25~30重量份、硝酸鉍22~27重量份、去離子水39~51重量份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟a所述水熱反應(yīng)的溫度為150~170℃，時(shí)間為16~20h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟a所述真空干燥的溫度為45~55℃，時(shí)間為3~5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述鉬鹽為二烷基二硫代磷酸鉬或二烷基二硫代氨基甲酸鉬中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述硒源為二甲基硒、二乙基硒或二叔丁基硒中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟b中，溴氧化鉍納米片30~34重量份、鉬鹽溶液38~48重量份、硒源17~20重量份、亞硫酸鈉3~5重量份、硼氫化鈉2~3重量份。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟b所述微波水熱反應(yīng)的溫度為120~140℃，時(shí)間為4~5h，微波頻率為500~1000MHz，波長(zhǎng)為200~400mm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：步驟b所述真空干燥的溫度為60~70℃，時(shí)間為2~3h。

10.權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述方法制備得到的一種用于制氫的溴氧化鉍復(fù)合光催化劑。