[發明專利]一種壓力和流動場誘導聚合物結晶的實驗裝置及使用方法

有效

• 申請號: 201810159454.1
• 申請日: 2018-02-26
• 公開（公告）號: CN108426755B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 雷軍;李忠明
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 成都玖和知識產權代理事務所(普通合伙) 51238
• 代理人: 胡琳梅

本發明公開了一種壓力和流動場誘導聚合物結晶的實驗裝置及使用方法，包括模具上模和模具下模，所述模具上模和模具下模通過螺釘連接；所述模具上模貫穿設置有第一鏤孔和第二鏤孔，所述第一鏤孔內設置有壓柱，所述第二鏤孔內設置有旋轉桿，所述旋轉桿上端與第二鏤孔間留有環形間隙；所述模具下模上與模具上模接觸面設置有凹槽，所述凹槽與第一鏤孔和第二鏤孔連通。本發明結構簡單，使用方便，通過對原料先加熱加壓，再旋轉剪切，促進形成結晶，形成串晶結構或者更厚的片晶，從而提高其宏觀性能；可以表征試樣的力學性能；可以通過對加工條件、內部形態結構和宏觀性能的比較，得出加工條件、結構與性能三者之間的關系，為實際成型加工提供理論和實驗依據。

技術領域

本發明涉及一種壓力和流動場誘導聚合物結晶的實驗裝置及使用方法，具體為一種制備可同時表征微觀結構和宏觀性能試樣的壓力-剪切實驗裝置及使用方法。

背景技術

流動誘導聚合物結晶是高分子物理的基本問題，長期以來，高分子科學與工業界開展了大量的研究工作，一些結果也已經被廣泛接受，如：流動場顯著加快聚合物結晶動力學，結晶動力學的加快主要歸因于成核密度的增加；強的流動場改變聚合物結晶形態，誘導取向晶體結構的生成等。除流動場外，壓力場也顯著影響聚合物結晶動力學以及最終晶體結構，如：壓力場影響分子鏈堆砌方式，構象及擴散能力，進而影響聚合物結晶動力學，誘導特殊晶體結構生成等。

然而，過去流動誘導聚合物結晶研究大都是基于常壓或低壓下條件展開的，在實際加工過程中，如最常見的注射成型，除了注射過程中高的剪切作用，還伴隨著幾十到上百兆帕的注射壓力及保壓壓力。因此，開展壓力下流動誘導聚合物結晶研究除了可幫助理解聚合物流動誘導結晶機理外，還對實際成型加工過程具有重要的指導意義。基于此，我們曾自主設計、制造了一套壓力-剪切流動儀(PSD)，實現了壓力場和流動場的同時施加，取得了大量研究成果。然而，由于最終得出的試樣的形狀為圓片狀，在圓片徑向方向的剪切速率大小不同，因此誘導的結構在徑向不一致，故利用PSD制備的圓片狀試樣不能表征其力學性能、耐熱性能和電性能等宏觀性能，也無法建立起剪切速率與性能之間的關系；如果直接制備矩形片狀或啞鈴狀試樣，則對動密封要求很高，實驗過程中的壓力不能太高，否則在高壓下容易產生漏料。但是壓力較小的話，實驗工藝參數的范圍很有限，覆蓋范圍太小，不能在較寬范圍內建立壓力、剪切與試樣結構和性能之間的關系。同時矩形片狀或啞鈴狀試樣中的剪切速率在厚度方向上也不相同，因此無法建立單一剪切條件與結構和性能之間的關系。

發明內容

為了解決以上問題，本發明的目的是設計了一種制備可同時表征微觀形態結構和宏觀性能的壓力-剪切實驗裝置及使用方法，通過對加工條件(壓力或剪切)、內部形態結構和宏觀性能進行比較，可以建立加工條件、結構與性能三者之間的關系。

為了實現以上目的，本發明采用的技術方案：一種壓力和流動場誘導聚合物結晶的實驗裝置，包括模具上模和模具下模，所述模具上模和模具下模通過螺釘連接固定，防止熔體在加壓過程中溢出；所述模具上模貫穿設置有第一鏤孔和第二鏤孔，所述第一鏤孔內設置有壓柱，用于對熔體施加需要的壓力，所述第二鏤孔內設置有旋轉桿，用于對熔體施加剪切場，以促進分子鏈取向和結晶，所述旋轉桿上端與第二鏤孔間留有環形間隙，試驗后熔體形成環形管狀，目的是成型后可剖開成一個類似矩形的片，再通過裁切成標準樣條即可測試其力學性能。

所述模具下模上與模具上模接觸面設置有凹槽，所述凹槽與第一鏤孔和第二鏤孔連通，將熔化后的熔體從第一鏤孔壓入到第二鏤孔中，從而對熔體進行旋轉剪切；所述模具上模和模具下模內均設置有加熱棒和冷卻介質通道，加熱棒用于加熱模具上模和模具下模，熔化實驗原料，冷卻介質通道用于冷卻熔化后的原料。

進一步的是，所述模具上模上設置有開模螺釘，當需要開模時，旋轉開模螺釘，頂出模具下模。

進一步的是，所述模具上模和模具下模內均設置有通孔，所述模具下模內設置有導柱，所述導柱與模具上模和模具下模的通孔配合，用于對準上下模的位置。