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[發明專利]一種含磷丙烯酸樹脂及其制備方法在審

專利信息
申請號: 201810157863.8 申請日: 2018-02-25
公開(公告)號: CN108383940A 公開(公告)日: 2018-08-10
發明(設計)人: 李嘉順 申請(專利權)人: 李嘉順
主分類號: C08F220/18 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F230/02
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 437200 湖北省咸寧市*** 國省代碼: 湖北;42
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摘要:
搜索關鍵詞: 丙烯酸樹脂 阻燃 制備 丙烯酸單體 氨基亞甲基 丙烯酸酯類 磷酸二乙酯 技術實施 酯化反應 工藝流程 常規的 含磷量 羥乙基 共聚 雙鍵 合成
【說明書】:

發明涉及一種含磷丙烯酸樹脂及其制備方法,具體技術實施方案為含磷阻燃丙烯酸樹脂通過將N,N?雙(2?羥乙基)氨基亞甲基磷酸二乙酯與含有雙鍵的丙烯酸單體進行酯化反應,合成含磷的丙烯酸單體,然后與常規的丙烯酸酯類進行共聚,制備含磷阻燃丙烯酸樹脂。本發明所涉及一種含磷阻燃丙烯酸樹脂,制備方法簡便、工藝流程簡單,所用的原材料較少,而且制備出的含磷阻燃丙烯酸樹脂含磷量較高,阻燃效果較好。

技術領域

本發明設計一種丙烯酸樹脂及其制備方法,特別是涉及一種含磷阻燃丙烯酸樹脂。

背景技術

丙烯酸樹脂是一類通用合成聚合物,由于其獨特的特點,耐候性能好、耐溶劑、良好的附著力、光澤等,使得該材料能廣泛地用于涂料、膠黏劑、油墨等領域。然而,丙烯酸樹脂聚合物耐熱穩定性較差,而且容易燃燒,所以使其應用受到很大限制。

鑒于政策法規以及健康環保等要求,近年來,含磷阻燃劑作為環境友好型阻燃元素已經被廣泛地應用。含有磷元素的小分子能夠在燃燒過程中不會產生有害氣體,能夠催化碳化涂層,釋放氣體,特別與氮元素一起具有良好的協同效果。

目前在已有的報道中,常使用磷菲氧雜阻燃劑做提高丙烯酸樹脂的阻燃性,但是往往存在合成過程較長,使用原料種類較多、成本較高、含磷量較低等問題。本發明中所涉及的含磷阻燃劑,添加量較少時能夠明顯提高阻燃等級。

發明內容

本發明目的是提供一種含磷阻燃丙烯酸樹脂及其制備方法

本發明所述的含磷阻燃丙烯酸樹脂通過將N,N-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基磷酸二乙酯與含有雙鍵的丙烯酸單體進行酯化反應,合成含磷的丙烯酸單體,然后與常規的丙烯酸酯類進行共聚,制備含磷阻燃丙烯酸樹脂。

本發明所述的含磷阻燃丙烯酸樹脂具體的技術方案為:

步驟1

將摩爾比N,N-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基磷酸二乙酯與含雙鍵的丙烯酸單體比為1:(2-2.2)在重量份為0.5-1%催化劑以及溶劑中進行酯化反應。反應溫度為50-70℃,反應時間為3-6小時,然后減壓脫出溶劑,得到含磷的丙烯酸酯單體。

步驟2

將5-20份步驟1中制備的單體與40-70份丙烯酸酯單體加入到反應釜中,然后加入溶劑混合均勻,加入重量份1-2%的引發劑,升溫到80-110℃,反應3-5小時,脫出部分溶劑后,得到一定固含量的含磷阻燃丙烯酸樹脂。

根據步驟1中所述的N,N-雙(2-羥乙基)氨基亞甲基磷酸二乙酯,末端含有羥基,為工業品。

根據步驟1中所述的含雙鍵的丙烯酸單體為甲基丙烯酸、甲基丙烯酰氯、丙烯酸、丙烯酰氯。

根據步驟1中所述的溶劑為選自甲苯、二甲苯、甲乙酮、丙酮、四氫呋喃、二氧六環、丁醇、異丁醇中的至少一種。

根據步驟1中所述的催化劑選自三乙胺、三丁胺、芐基二甲基胺、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚,N-甲基哌嗪等叔胺類及其鹽類;2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑;四苯基磷鹽、甲基三丁基磷鹽、甲基三氰基乙基磷鹽,四丁基磷鹽中的至少一種。

根據步驟2中所述的丙烯酸單體選自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯中的至少一種。

根據步驟2中所述的引發劑為過氧化環己酮、過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化氫、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中至少一種。

根據步驟2中所述的溶劑為選自甲苯、二甲苯、甲乙酮、丙酮、四氫呋喃、二氧六環、丁醇、異丁醇中的至少一種。

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