[發(fā)明專利]一種制備聚羧酸系減水劑的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810157121.5 | 申請日： | 2018-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN108329435B | 公開（公告）日： | 2020-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 潘莉莎;孫文婷;郭智芳;李嘉誠;徐鼐;龐素娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 海南大學(xué) |
| 主分類號： | C08F283/06 | 分類號： | C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F222/02;C08F222/06;C04B24/16;C04B24/26;C04B103/30 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 羧酸 水劑 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種聚羧酸高性能減水劑的合成方法，屬于水泥混凝土減水劑領(lǐng)域。本發(fā)明將不飽和聚氧乙烯醚或不飽和聚酯大單體、不飽和羧酸或不飽和酸酐小單體、鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑混合后進行機械球磨，使其發(fā)生機械化學(xué)反應(yīng)，然后將得到的產(chǎn)物移出，加水溶解，用堿液調(diào)節(jié)
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種減水劑的制備方法，具體是一種制備聚羧酸系減水劑的方法。
背景技術(shù)
聚羧酸系減水劑（PCE）是一種公知的混凝土添加劑，主要用于混凝土拌合物中，是繼木質(zhì)素磺酸鹽系和萘系減水劑后，第三代高性能混凝土減水劑，得到了國內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注。聚羧酸系減水劑（PCE）是目前研究和應(yīng)用最廣泛的混凝土外加劑，其可保持預(yù)拌混凝土和易性不變條件下，大幅度減少拌合水用量，改善混凝土施工性能，提高硬化混凝土的強度和耐久性，同時具有摻量低、膠凝材料強適應(yīng)性、低損失率、制備過程環(huán)境友好等優(yōu)點。聚羧酸系減水劑得到廣泛的應(yīng)用而發(fā)展迅速。在日本，PCE產(chǎn)品占減水劑產(chǎn)品總數(shù)的90%， 2015年我國聚羧酸系減水劑產(chǎn)量達到620萬噸（按20%濃度計算）以上，占全部合成減水劑總量的72.9%，是2005年的124倍。
聚羧酸系減水劑主要是通過不飽和單體在引發(fā)劑的作用下共聚，將帶有側(cè)鏈活性基團接枝到聚合物主鏈上而獲得的，屬于自由基共聚反應(yīng)。目前，常用的聚合方法為溶液聚合，其中又細分為三種具體工藝方法：活性單體共聚法、聚合后功能化法和原位聚合與接枝法。通常的聚羧酸系減水劑都是以溶液聚合法制備，反應(yīng)時間在3小時以上，且需要一定加熱，得到的聚羧酸減水劑產(chǎn)品通常為液體狀態(tài)，固含量低，體積大，不便于儲存和運輸。中國專利CN106188422A以一種有機溶劑體系合成固體聚羧酸減水劑，加入不飽和羧酸、不飽和醇聚醚、甲苯；再加入巰基乙酸和偶氮二異丁腈，在機械攪拌條件下進行自由基共聚反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸發(fā)甲苯，經(jīng)機械粉碎，即得固體聚羧酸系減水劑，具有反應(yīng)時間短，純度高，利于儲存和運輸?shù)膬?yōu)點，但該方法由于溶劑體系合成的減水劑不能直接用于混凝土的生產(chǎn)過程，需要將有機溶劑甲苯脫除，脫除工藝復(fù)雜、成本高，對環(huán)境造成一定污染，不利于生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺限，提供一種制備聚羧酸系減水劑的方法。本發(fā)明是在機械球磨合成聚羧酸系減水劑，無需加熱，可以將合成反應(yīng)時間縮短至30分鐘以內(nèi)，工藝簡單，耗時少，不添加有機溶劑，成本低，所得聚羧酸減水劑產(chǎn)率高，便于儲存和運輸。
本發(fā)明提出一種制備聚羧酸系減水劑的方法，其具體步驟如下：
第一步：將大單體、小單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑混合，所述大單體選自不飽和聚氧乙烯醚或不飽和聚酯，所述小單體選自不飽和羧酸或不飽和酸酐，然后將上述混合液在球磨機中進行機械球磨，反應(yīng)時間為5min~30min，使其發(fā)生機械化學(xué)反應(yīng)；
具體講，上述的不飽和聚氧乙烯醚優(yōu)選為異戊烯基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚的一種或幾種混合。
上述的不飽和聚酯大單體優(yōu)選為甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇馬來酸酯的一種或幾種混合。
上述的不飽和羧酸單體優(yōu)選為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、檸康酸或富馬酸的一種或幾種混合。
上述的不飽和酸酐選自馬來酸酐。
上述的鏈轉(zhuǎn)移劑優(yōu)選為甲基丙烯磺酸鈉、巰基丙酸或巰基乙酸中的一種或幾種混合。
上述的引發(fā)劑優(yōu)選為過硫酸銨、過硫酸鉀、抗壞血酸-過氧化氫中的一種或幾種混合。
進一步的，上述所優(yōu)選的不飽和聚氧乙烯醚或不飽和聚酯大單體的重均分子量為400~2400。
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