[發明專利]一種廢FCCU催化劑的綜合利用方法

在審

• 申請號: 201810156894.1
• 申請日: 2018-02-24
• 公開（公告）號: CN108483479A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 崔延強
• 申請（專利權）人: 崔延強
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C01F7/02;C01B33/12;B09B3/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種廢FCCU催化劑的綜合利用方法，通過在反應釜內加入廢FCCU催化劑、質量濃度為98％濃硫酸進行浸泡，再加入雙氧水和草酸混合攪拌，再加入碳酸氫鈉，利用碳酸氫鈉與濃硫酸中和反應過程產生的微脈沖對催化劑微球孔隙進行貫通，反應后進行過濾；濾液通過蒸發器將其中80％左右硫酸進行回收使用，剩余部分保存在蒸發器內與下次反應液混合，并經多次蒸發濃縮后，得到富含鑭、鈰濃度25％的酸液；濾渣進行水洗脫酸、烘干收集后得到三氧化鋁和二氧化硅粉末，水洗液進行蒸發濃縮冷卻后繼續做為水洗脫酸用水，部分排入污水處理站處理后進行回用。本發明原料無直接的毒性，操作復雜性低，能耗較低，回收率高，廢FCCU催化劑回收后的殘存廢物不大于0.5％。

技術領域

本發明屬于廢棄化工原料再利用的技術領域，尤其涉及一種廢FCCU催化劑的綜合利用方法。

背景技術

對廢FCCU催化劑，目前各煉油廠多是邊加入新催化劑邊卸出混合催化劑的連續化工藝，卸出的混劑還是成了廢物。該廢FCCU催化劑直接外排的話，不僅浪費了資源，而且對環境有很大的影響。

現有的廢FCCU催化劑的回收技術，主要原理在于通過諸如硫酸、HCL、雙氧水、氨水、堿類之類的有毒性的原料在反應釜中進行反應后，再通過板框式壓濾機進行過濾。這種回收技術中涉及到的反應原料毒性較強，由使工作人員中毒的風險，過濾現場跑冒、滴漏較嚴重，工藝過程設備較多、工藝路線較長、操作較復雜、能耗較高，并且殘存廢物不小于15％，這些殘存廢物理論上屬于危險廢物。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種廢FCCU催化劑的綜合利用方法。

本發明是這樣實現的，一種廢FCCU催化劑的綜合利用方法，該方法包括以下步驟：

(1)在反應釜中加入浸泡液、廢FCCU催化劑，所述廢FCCU催化劑浸沒在浸泡液中，將所述浸泡液加熱至80℃并攪拌2小時后降溫至60℃，往浸泡液中加入雙氧水和草酸混合攪拌30分鐘，得到混合液；其中，所述浸泡液包括濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、水；所述廢FCCU催化劑、雙氧水、草酸的質量比為100：(1～5)：(0.5～2)；

(2)將碳酸氫鈉加入到步驟(1)的混合液中，攪拌30分鐘，攪拌過程中保持反應溫度在95℃，得到反應液；其中，所述廢FCCU催化劑與碳酸氫鈉的質量比為100：(2～8)；

(3)將步驟(2)中的反應液過濾，將過濾后所得濾液進行蒸發回收；濾液剩余部分回轉到反應釜中進行循環使用并最終富集得到濃縮液。

優選地，在步驟(3)之后還包括步驟：(4)對步驟(2)中過濾后的濾渣進行水洗脫酸處理后，將水洗后濾渣再進行烘干收集，得到三氧化鋁和二氧化硅粉末。

優選地，在步驟(4)之后還包括步驟：(5)對步驟(4)中水洗脫酸處理過程中的水洗液進行蒸發濃縮冷卻，冷卻水部分返回用于步驟(4)中的水洗脫酸處理，部分排入污水處理站處理后進行回用。

優選地，在步驟(1)中，所述浸泡液為質量濃度不小于86％的濃硫酸。

優選地，所述濃硫酸的質量濃度為98％。

優選地，在步驟(3)中，所述經過若干次蒸發濃縮回收具體為：在10KPa、165℃條件下，將濾液中80～90％的硫酸蒸發出來，得到質量濃度不小于76％的濃硫酸。

優選地，在步驟(3)中，所述濃縮液中鑭鈰稀土元素含量≥17％，Fe、Cu、S、Pb、As合計不大于3.5％。