[發明專利]一種甲基次磷酸及甲基次磷酸鹽的合成制備方法

在審

• 申請號: 201810156511.0
• 申請日: 2018-02-24
• 公開（公告）號: CN108456226A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 趙青海
• 申請（專利權）人: 趙青海
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

本發明公開了一種甲基次磷酸及甲基次磷酸鹽的合成制備方法，包括如下步驟：步驟一、原料準備；步驟二、原料加入；步驟三、真空置換；步驟四、反應；步驟五、蒸出甲基二氯化磷和步驟六、蒸出酸水。本發明涉及甲基次磷酸合成技術領域，該甲基次磷酸及甲基次磷酸鹽的合成制備方法，采用甲烷或氯甲烷、金屬錫、金屬鋁、金屬鈉、金屬鋰及其合金作用下，與黃璘或三氯化磷、水、有機溶劑合成甲基次磷酸，生產周期短，產率高，避開原來合成方法中的中間體易燃易爆的劣勢，同時也便于提取高純度產品，本合成方法對設備要求低，周期短，產品收得率高，產品品質高，工業化價值高。

技術領域

本發明涉及甲基次磷酸合成技術領域，具體為一種甲基次磷酸及甲基次磷酸鹽的合成制備方法。

背景技術

甲基次磷酸是很好的阻燃劑，在塑料，橡膠當中有很好的阻燃性能和增塑性能，甲基次磷酸及其鹽是取代次磷酸及其鹽的最佳替代品，在阻燃性能相比次磷酸鹽要好，添加量少，對添加產的機械性能影響要小。

甲基次磷酸也是除草劑草銨膦的重要中間體，合成有難度，拜耳公司最早用格式試劑法實驗室合成甲基次磷酸，由于對設備要求嚴格，投入太大，出產品周期長，收率低，并且純度不高，對其中間體提純難度大而失去了工業化價值。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種甲基次磷酸及甲基次磷酸鹽的合成制備方法，解決了對設備要求嚴格，投入太大，出產品周期長，收率低，并且純度不高，對其中間體提純難度大而失去了工業化價值的問題。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種甲基次磷酸及甲基次磷酸鹽的合成制備方法，包括如下步驟：

步驟一、原料準備：工作人員對原材料:金屬R粉末、三氯化磷、黃磷、氯化鈉、氮氣、氯甲烷氣體和鹽酸水)進行采購，并進行檢測處理，合格后入庫儲存；

步驟二、原料加入：在反應釜內部加入100公斤的金屬R粉末、黃磷、三氯化磷和干燥的氯化鈉；

步驟三、真空置換：對反應釜內部進行抽真空氮氣置換，加入催化劑；

步驟四、反應：在完成步驟三的抽真空置換后，在1.5公斤壓力通氯甲烷氣體，反應5個小時，40-45度減壓蒸出三氯化磷；

步驟五、蒸出甲基二氯化磷：蒸餾完畢然后提高溫度在85-95℃反應兩小時，蒸出甲基二氯化磷；

步驟六、蒸出酸水：將步驟五中蒸出的甲基二氯化磷滴入鹽酸水溶液中，蒸出酸水，得無色透明或淡黃色液體即為甲基次磷酸。

優選地，公開了以下公式：

CH₃PCl₂+H₂O→CH₃P(OH)₂ (2)

P+CH₄+H₂O→CH₃P(OH)₂ (3)

優選地，還包括：

步驟七，在步驟六中加入金屬M粉末，得到甲基次磷酸鹽。

優選地，公開了以下公式

優選地，所述在步驟一中，對氯化鈉的原料進行準備時，需要保證氯化鈉的干燥性。

優選地，所述在步驟六中，蒸出酸水，得無色透明或淡黃色液體的收率按金屬R算為90％，純度98％。