[發明專利]一種用于光催化反應的花苞狀水滑石的制備方法

有效

• 申請號: 201810156040.3
• 申請日: 2018-02-24
• 公開（公告）號: CN108325512B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 趙小玲;周安寧;王嘉鑫;雷東強;董羿蘩;李瑞琪;蔡江濤;李高峰
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: B01J23/04
• 分類號: B01J23/04;B01J35/02;C01G23/00;C01B32/40
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 韓曉娟

本發明公開了一種用于光催化反應的花苞狀水滑石的制備方法，屬于無機光催化材料技術領域。該制備方法包括如下步驟：S1、制備Ti、Li、Al三種離子的混合鹽溶液；S2、在步驟S1制備的混合鹽溶液中加入殼聚糖，水浴加熱，加入尿素，恒溫加熱12～24h，得到產物；S3、步驟S2得到的產物經過離心、洗滌、抽濾，干燥，得到花苞狀水滑石。本發明的制備方法以殼聚糖為模板劑進行水熱合成制備Ti/Li/Al?LDHs水滑石，制得的水滑石無團聚現象，從而保證了每個有效晶面都能充分感光，增加了材料的紫外吸收性能以及光催化的效率，Ti/Li/Al?LDHs進行光催化還原CO₂的反應產物僅檢測出CO。

技術領域

本發明涉及無機光催化材料技術領域，具體涉及一種用于光催化反應的花苞狀水滑石的制備方法。

背景技術

類水滑石(LDHs)因其獨特的層狀結構、物理化學性質及擇形吸附催化性能而被普遍用于氣體吸附、光催化等領域。隨著社會高速發展，人們對石油、煤等化石能源消費快速增長，CO₂的排放量急劇增加，地球的環境日益惡化。其中燃煤電廠煙氣中的CO₂是最主要的排放源，占全球總排放量的37.5％。CO₂的減排以及轉化技術成為關系人類命運的大事。

類水滑石是一類同時可以兼顧CO₂的吸附劑以及CO₂光催化轉化催化劑的功能材料。該材料對CO₂的吸附性能以及光催化活性與材料的晶型結構、孔隙分布、粒徑大小，空間分布的有序性等都有關系。

水滑石的常規制備方法，如共沉淀法制備得到的類水滑石晶體結構一般為層片狀結構，光催化效率低，并且采用傳統的共沉淀法制備的Ti/Li/Al-LDHs晶體容易團聚結塊，結構有序性差的問題。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中的問題，依據納米粒子的空間限域合成理論、模板化學以及界面作用原理，采用以殼聚糖為導向劑，尿素為均勻沉淀劑、以水熱合成的方法制備出Ti/Li/Al-LDHs，對晶體的生長和形貌實現了調控。本發明提供的一種用于光催化反應的花苞狀水滑石的制備方法，制備出的材料有獨特的花苞型自組裝結構，具有良好的紫外-可見吸收性能及CO2光催化還原能力，且催化產物產量較高，催化選擇性高。

本發明提供了一種用于光催化反應的花苞狀水滑石的制備方法，包括以下步驟：S1、制備金屬離子比例為1：3：2～4的Ti、Li、Al三種離子的混合鹽溶液60～80ml；

S2、在步驟S1制備的混合鹽溶液中加入0.08～0.3g殼聚糖，并在75～90℃下水浴加熱，直至溶液澄清，然后加入6～12g尿素，置于100ml的壓力容彈中，然后將壓力容彈放在鼓風干燥箱內，設定鼓風干燥箱為90～100℃，恒溫加熱12～24h，得到產物；

S3、步驟S2得到的產物經過離心、洗滌、抽濾，在65～85℃真空干燥箱中干燥10～12h，得到所述用于光催化反應的花苞狀水滑石。

較佳地，先用移液管吸取TiCl₄置于燒杯中，緩慢滴加10-15ml去離子水，攪拌；然后分別稱取LiCl和AlCl₃加入TiCl₄的燒杯中，緩慢加入去離子水50-60ml，攪拌至溶液透明且澄清，將溶液移入容量瓶中定容得到混合鹽溶液，然后用移液管取容量瓶中的混合鹽溶液60～80ml備用。

較佳地，步驟S3中產物離心分離10min之后，再用150ml蒸餾水充分洗滌，重復此過程三次。

本發明的制備方法針對目前CO₂捕集利用率低的現狀，制備一種光催化活性的固體類水滑石材料，實現CO₂轉化制備清潔燃料的目的。