[發(fā)明專利]一種叔丁醇的分離方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810154538.6
• 申請日: 2018-02-23
• 公開（公告）號: CN108440246B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)紅兵;周賢太;劉明;王結(jié)祥
• 申請（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)惠州研究院
• 主分類號: C07C29/84
• 分類號: C07C29/84;C07C31/12
• 代理公司: 廣州市深研專利事務(wù)所(普通合伙) 44229
• 代理人: 姜若天

本發(fā)明公開了一種叔丁醇的分離方法。該方法針對叔丁醇的合成工藝中存在的叔丁醇與二叔丁基過氧化物形成共沸混合物難以分離的問題，通過加入萃取劑，實(shí)現(xiàn)叔丁醇的高效分離。經(jīng)分離提純后，叔丁醇的純度可達(dá)95%以上，二叔丁基過氧化物純度可達(dá)99%以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用連續(xù)萃取精餾方法分離叔丁醇和二叔丁基過氧化物，分離效率高，收率高，工藝簡單。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工分離過程的工藝方法，具體地說，是涉及叔丁醇的分離技術(shù)。

背景技術(shù)

叔丁醇，又名2-甲基-2-丙醇，是一種非常重要的化學(xué)品。它的化工用途極其廣泛，常常被用作燃油添加劑、抗爆劑、有機(jī)溶劑、合成藥物或香料以及制備異丁烯的原料。專利CN 104402675A公開了一種仿生催化異丁烷選擇性氧化制備叔丁醇的方法，該合成工藝中主要的副產(chǎn)物為二叔丁基過氧化物。二叔丁基過氧化物易與叔丁醇形成共沸混合物，如直接進(jìn)行精餾分離，必然導(dǎo)致分離效果不佳，叔丁醇收率低。

由于叔丁醇能與水混溶，因此在進(jìn)行叔丁醇分離時，大都選擇用水將叔丁醇從混合物中萃取出來，再進(jìn)行萃取精餾分離。CN 1621399A、CN 1887834A、CN 104383711A等公開了針對叔丁醇與水形成的共沸混合物的萃取精餾工藝，但是這些分離工藝都不適用于叔丁醇和二叔丁基過氧化物的分離。

為實(shí)現(xiàn)叔丁醇合成工藝中叔丁醇和二叔丁基過氧化物的完全分離，開發(fā)一種分離叔丁醇和二叔丁基過氧化物的連續(xù)萃取精餾方法，其對于實(shí)現(xiàn)叔丁醇產(chǎn)業(yè)化具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種分離效率高，純度高的叔丁醇的分離方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種叔丁醇的分離方法，在叔丁醇和二叔丁基過氧化物的混合液中加入萃取劑，該萃取劑能破環(huán)兩者之間形成的共沸物，再通過精餾實(shí)現(xiàn)叔丁醇和二叔丁基過氧化物的完全分離。

在上述的分離方法中，作為優(yōu)選的，所述的萃取劑為乙苯、正丁醚、正戊醚中的一種。

在上述的分離方法中，作為優(yōu)選的，所述的萃取劑與混合物的質(zhì)量比為0.5~10：1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明的方法分離叔丁醇和二叔丁基過氧化物，經(jīng)分離提純后，叔丁醇的純度可達(dá)95%以上，二叔丁基過氧化物純度可達(dá)99%以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用連續(xù)萃取精餾方法分離叔丁醇和二叔丁基過氧化物，分離效率高，收率高，工藝簡單。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明用以下實(shí)施例說明，但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例。通過三個實(shí)施例，對本發(fā)明所提供的方法進(jìn)行進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

將本發(fā)明方法用于叔丁醇和二叔丁基過氧化物的分離過程。叔丁醇和二叔丁基過氧化物混合液的處理量為150 kg/h，其中叔丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%，二叔丁基過氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%；萃取劑為正丁醚，混合液和萃取劑經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入萃取精餾塔，經(jīng)過精餾分離后，得到的叔丁醇產(chǎn)品純度為97.21 wt%，二叔丁基過氧化物產(chǎn)品純度為99.51 wt%。

實(shí)施例2

將本發(fā)明方法用于叔丁醇和二叔丁基過氧化物的分離過程。叔丁醇和二叔丁基過氧化物混合液的處理量為150 kg/h，其中叔丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，二叔丁基過氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。萃取劑為正丁醚，混合液和萃取劑經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入萃取精餾塔，經(jīng)過精餾分離后，得到的叔丁醇產(chǎn)品純度為95.45 wt%，二叔丁基過氧化物產(chǎn)品純度為99.03 wt%。

實(shí)施例3

將本發(fā)明方法用于叔丁醇和二叔丁基過氧化物的分離過程。叔丁醇和二叔丁基過氧化物混合液的處理量為150 kg/h，其中叔丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，二叔丁基過氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。萃取劑為正丁醚，混合液和萃取劑經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入萃取精餾塔，經(jīng)過精餾分離后，得到的叔丁醇產(chǎn)品純度為96.26wt%，二叔丁基過氧化物產(chǎn)品純度為99.03wt%。