[發明專利]一種高質量石墨烯材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810153039.5
• 申請日: 2018-02-21
• 公開（公告）號: CN108147402B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 吳亞良
• 申請（專利權）人: 江西中聚宏新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 孫艾明

本發明屬于石墨烯材料技術領域，具體涉及一種高質量石墨烯材料的制備方法，步驟1，將石墨烯放入無水乙醇中，攪拌均勻后球磨反應1?2h，得到石墨烯醇液；步驟2，將石墨烯醇液放入反應釜中，去除無水乙醇，得到石墨烯細粉；步驟3，將石墨烯細粉加入至N?甲基吡咯烷酮中，超聲反應2?5h，微波反應2?4h，二次超聲反應1?4h，得到石墨烯分散液；步驟4，將石墨烯分散液加入至離心機中快速離心得到石墨烯沉淀；步驟5，將石墨烯沉淀放入甲醇中超聲分散2?4h，電解反應3?6h，離心過濾烘干后得到高質量石墨烯材料。本發明解決了現有技術中N?甲基吡咯烷酮制備單層石墨烯效果不佳的問題，同時也解決了N?甲基吡咯烷酮的回收利用和去除的問題。

技術領域

本發明屬于石墨烯材料技術領域，具體涉及一種高質量石墨烯材料的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種完全由sp²雜化的碳原子構成的厚度僅為單原子層或數個單原子層的準二維晶體材料，幾乎完全透明，導熱系數高，常溫下其電子遷移率高，為世上電阻率最小的材料，同時也是世上最薄卻也最堅硬的納米材料。石墨烯可用來發展更薄且導電速度更快的新一代電子元件、透明觸控屏幕、高性能納電子器件、光電器件，同時也可應用在氣體傳感器、復合材料、場發射材料及能量存儲等領域。到目前為止，關于石墨烯的制備已經發展出了很多方法：微機械分離法，氧化石墨還原法，化學氣相沉積法，溶劑剝離法等。最開始采用的方法便是微機械分離法，這種方法獲得的單層石墨片比較完整，卻無法控制單層石墨的尺寸大小，這種方法由人工操作，且厚薄不均一。氧化石墨還原法氧化過程通常會嚴重破壞石墨烯片層的結構，雖然經過還原處理，所得石墨烯材料的各項性能指標仍與高質量的石墨烯存在較大的差距。此外，石墨的氧化過程通常需要大量強酸性氧化劑如濃硫酸、濃硝酸、重鉻酸以及高錳酸鉀、硝酸鈉等；而目還原過程中又需要高溫處理或使用肼、二甲基肼等有毒性化學物質，不僅能耗大、效率低、成本高而且污染環境。化學氣相沉積法制備的石墨烯沒有表現出量子霍爾效應，如何選取合適的襯底也是一個難題，同時存在成本較高，工藝復雜的缺點。溶劑剝離法可以制備高質量的石墨烯，但液相超聲剝離往往需要長時間超聲，有的甚至到達數百小時，不可避免的破壞了石墨烯的完整性，從而影響其性能。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明提供一種高質量石墨烯材料的制備方法，解決了現有技術中N-甲基吡咯烷酮制備單層石墨烯效果不佳的問題，同時也解決了N-甲基吡咯烷酮的回收利用和去除的問題。

為實現以上技術目的，本發明的技術方案是：

一種高質量石墨烯材料的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

步驟1，將石墨烯放入無水乙醇中，攪拌均勻后球磨反應1-2h，得到石墨烯醇液；

步驟2，將石墨烯醇液放入反應釜中，去除無水乙醇，得到石墨烯細粉；

步驟3，將石墨烯細粉加入至N-甲基吡咯烷酮中，超聲反應2-5h，微波反應2-4h，二次超聲反應1-4h，得到石墨烯分散液；

步驟4，將石墨烯分散液加入至離心機中快速離心得到石墨烯沉淀；

步驟5，將石墨烯沉淀放入甲醇中超聲分散2-4h，電解反應3-6h，離心過濾烘干后得到高質量石墨烯材料。

所述步驟1中的石墨烯在無水乙醇中的濃度為20-50g/L。

所述步驟1中的攪拌速度為2000-5000r/min，球磨反應的壓力為10-15MPa，溫度為50-70℃。

所述步驟2中的去除無水乙醇采用減壓蒸餾法，壓力為大氣壓的30-50％，溫度為100-120℃。

所述步驟3中的石墨烯細粉在N-甲基吡咯烷酮中的濃度為2-5g/L，所述超聲反應的超聲頻率為10-20kHz，溫度為80-100℃。