[發明專利]一種臭氧用的改性二氧化鉛陽極的制備方法

有效

• 申請號: 201810152410.6
• 申請日: 2018-02-14
• 公開（公告）號: CN108301013B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 樊國榮;翁明波;陳忠;袁洪軍
• 申請（專利權）人: 中氧科技（廣州）有限公司
• 主分類號: C25B1/13
• 分類號: C25B1/13;C25B11/10;C23C18/12;C25D9/06;C25D15/00
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本發明提供了一種生成臭氧用的鈦基二氧化鉛陽極的制備方法，包括如下步驟：（1）對鈦基體進行預處理；（2）熱分解法制備中間層；（3）在底層上電沉積石墨烯和碳納米管摻雜的β?PbO₂活性層。石墨烯和碳納米管協同改善了電極表面的形貌，使得電極的催化效果得到顯著的提升。

技術領域

本發明涉及一種臭氧用的改性二氧化鉛陽極的制備方法，具體的為一種石墨烯和碳納米管摻雜的鈦基二氧化鉛電極。

背景技術

電解法制備臭氧具有產生臭氧的濃度高、不產生氮氧化物的優點，為目前制備臭氧首選的方法。

而電解法制備臭氧的核心問題是陽極的催化活性和穩定性，必須同時具有良好的電催化活性和耐腐蝕性。而電催化活性和穩定性不僅與電極材料相關，還與電極的結構和表面狀態等因素有很大關系。目前電極結構和表面仍有很大的改進空間。

發明內容

基于上述問題，本發明提供了一種石墨烯和碳納米管摻雜的鈦基二氧化鉛電極（PbO₂）及其制備方法，相比于現有技術，電極的表面形貌進一步改善，電流效率提升，臭氧產生效率得以提高。

本發明的方案如下：一種石墨烯和碳納米管摻雜的鈦基二氧化鉛電極，包括：

鈦基體，

錫銻氧化物中間層，

沉積在中間層上的石墨烯和碳化鎢摻雜的二氧化鉛電極，電極上還沉積有聚四氟乙烯和稀土釔。

所述鈦基體可以為鈦絲、鈦板、鈦網或鈦納米管，優選鈦納米管。

所述中間層通過熱分解法制備；

所述二氧化鉛電極通過電沉積附著在中間層上。

具體的，所述石墨烯和碳納米管摻雜的鈦基二氧化鉛電極制備方法包括如下步驟：

對鈦基體進行預處理：將鈦基體表面堿洗、水洗后置于草酸和/或鹽酸溶液中在68-98℃下刻蝕0.8-2h，形成均勻的麻面，然后用去離子水沖洗干凈，置于蒸餾水中備用；

熱分解法制備中間層：將SnCl₂、SbCl₃按一定比例溶解在含有鹽酸的異丙醇溶液中，按SnO₂-Sb₂O₅含量為5-15mg/cm²配置成涂液，均勻涂覆在鈦基體上；100-110℃烘干1-10min，然后在氧氣氣氛中450-550℃熱氧化5-10min，最后在500-600℃溫度下燒結1-2h。

在底層上電沉積石墨烯和碳納米管摻雜的β-PbO₂活性層：將熱沉積有錫銻氧化物底層的鈦基體作為陽極，等面積的石墨作為陰極，在酸性沉積液中電沉積β-PbO₂活性層，電沉積的電流密度為10-80mA/cm²，電沉積溫度是30-60℃，電沉積時間是0.1-2小時；所述酸性沉積液中含有石墨烯、碳納米管、鉛鹽、酸、聚四氟乙烯、硝酸釔和分散劑。所述的酸性沉積液超聲處理1-2小時。

所述石墨烯濃度為1-100mg/L，優選5-60mg/L，更優選10-20mg/L。

所述碳納米管濃度為1-100mg/L，優選2-50mg/L，更優選4-8mg/L。

所述碳納米管選自單壁碳納米管、多壁碳納米管，優選多壁碳納米管。

所述石墨烯和碳納米管的質量比為1-10:1，優選2-5:1，更優選2.5:1。