[發(fā)明專利]一種生成臭氧用的改性二氧化鉛陽極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810152401.7
• 申請日: 2018-02-14
• 公開（公告）號: CN108301012B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 樊國榮;翁明波;陳忠;袁洪軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中氧科技（廣州）有限公司
• 主分類號: C25B1/13
• 分類號: C25B1/13;C25B11/10;C23C18/12;C25D9/06;C25D15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供了一種生成臭氧用的改性二氧化鉛陽極的制備方法，包括如下步驟：（1）對鈦基體進(jìn)行預(yù)處理；（2）熱分解法制備中間層；（3）在底層上電沉積改性石墨烯和碳化鎢摻雜的β?PbO₂活性層。經(jīng)改性后的石墨烯分散性能良好，使得石墨烯均勻沉積在電極上，而且可以有效的改善PbO₂的晶粒細(xì)度和分布的均勻性，從而使得臭氧產(chǎn)生效率得到明顯的改善。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生成臭氧用的改性二氧化鉛陽極的制備方法，具體的為一種改性石墨烯和碳化鎢摻雜的鈦基二氧化鉛電極。

背景技術(shù)

電解法制備臭氧具有產(chǎn)生臭氧的濃度高、不產(chǎn)生氮氧化物的優(yōu)點(diǎn)，為目前制備臭氧首選的方法。

而電解法制備臭氧的核心問題是陽極的催化活性和穩(wěn)定性，必須同時(shí)具有良好的電催化活性和耐腐蝕性。而電催化活性和穩(wěn)定性不僅與電極材料相關(guān)，還與電極的結(jié)構(gòu)和表面狀態(tài)等因素有很大關(guān)系。目前電極結(jié)構(gòu)和表面仍有很大的改進(jìn)空間。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述問題，本發(fā)明提供了一種改性石墨烯和碳化鎢（WC）摻雜的鈦基二氧化鉛電極（PbO₂）及其制備方法，相比于現(xiàn)有技術(shù)，電極的晶粒更加細(xì)化和均勻，電流效率得到改善，臭氧產(chǎn)生效率得以提高。

本發(fā)明的方案如下：一種改性石墨烯和碳化鎢摻雜的鈦基二氧化鉛電極，包括：

鈦基體，

錫銻氧化物中間層，

沉積在中間層上的改性石墨烯和碳化鎢摻雜的二氧化鉛電極。

所述鈦基體可以為鈦絲、鈦板、鈦網(wǎng)或鈦納米管，優(yōu)選鈦納米管。

所述中間層通過熱分解法制備；

所述二氧化鉛電極通過電沉積附著在中間層上。

具體的，所述改性石墨烯和碳化鎢摻雜的鈦基二氧化鉛電極制備方法包括如下步驟：

（1）對鈦基體進(jìn)行預(yù)處理：將鈦基體表面堿洗、水洗后置于草酸和/或鹽酸溶液中在68-98℃下刻蝕0.8-2h，形成均勻的麻面，然后用去離子水沖洗干凈，置于蒸餾水中備用；

（2）熱分解法制備中間層：將SnCl₂、SbCl₃按一定比例溶解在含有鹽酸的異丙醇溶液中，按SnO₂-Sb₂O₅含量為5-15mg/cm²配置成涂液，均勻涂覆在鈦基體上；100-110℃烘干1-10min，然后在氧氣氣氛中450-550℃熱氧化5-10min，最后在500-600℃溫度下燒結(jié)1-2h。

（3）在底層上電沉積改性石墨烯和碳化鎢摻雜的β-PbO₂活性層：將熱沉積有錫銻氧化物底層的鈦基體作為陽極，等面積的石墨作為陰極，在酸性沉積液中電沉積β-PbO₂活性層，電沉積的電流密度為20-60mA/cm²，電沉積溫度是50-80℃，電沉積時(shí)間是0.5-1小時(shí)；所述酸性沉積液中含有改性石墨烯、鉛鹽、酸、WC。所述的酸性沉積液超聲處理1-2小時(shí)。

所述改性石墨烯濃度為1-100mg/L，優(yōu)選5-60mg/L，更優(yōu)選10-20mg/L。

所述鉛鹽為Pb(NO₃)₂或Pb(CH₃SO₃)₂，優(yōu)選Pb(CH₃SO₃)₂。

所述鉛鹽濃度為80-150g/L，優(yōu)選100-130g/L，更優(yōu)選110-120g/L。

所述酸為鹽酸、硫酸或硝酸，優(yōu)選硝酸。