[發明專利]一種采用Sn助熔劑合成Ti3 有效
| 申請號： | 201810151791.6 | 申請日： | 2018-02-08 |
| 公開（公告）號： | CN108383133B | 公開（公告）日： | 2021-02-23 |
| 發明（設計）人： | 胡前庫;吳慶華;周愛國;王李波;陳進峰;侯一鳴;秦雙紅 | 申請（專利權）人： | 河南理工大學 |
| 主分類號： | C01B35/14 | 分類號： | C01B35/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 454000 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 采用 sn 熔劑 合成 ti base sub | ||
1.一種采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，所述合成Ti3B2N的方法包括如下步驟：
1)分別稱取TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉，備用；
且所述TiH2粉、所述無定型B粉和所述六方BN粉三種原料的摩爾比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)；
2)將步驟1)中稱取的TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉放入容器中混合攪拌均勻，得混合料；
3)向步驟2)中的混合料中加入該混合料重量比20～30％的金屬Sn粉作為助熔劑，混合均勻，壓片，將壓片放入石英管中，抽真空充Ar氣密封；將該石英管升溫至600～800℃，保溫12～24h；
4)待步驟3)完成后得樣品，樣品隨爐自然冷卻至室溫后，再采用稀鹽酸除去樣品中殘留的Sn，得Ti3B2N。
2.如權利要求1所述的采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，步驟2)中，所述TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉放入反應器中混合攪拌均勻過程為：在TiH2粉、無定型B粉、六方BN粉混合攪拌中再加入無水乙醇混合攪拌均勻后，自然晾干。
3.如權利要求2所述的采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，加入無水乙醇混合攪拌5～30h后，自然晾干。
4.如權利要求2所述的采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，無水乙醇的加入量必須滿足該無水乙醇液面完全淹沒高過TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉混合后的物料。
5.如權利要求2或4所述的采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，無水乙醇的加入量必須滿足該無水乙醇液面完全淹沒高過TiH2粉、無定型B粉和六方BN粉混合后的物料1～5mm。
6.如權利要求1所述的采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，步驟1)中，所述TiH2粉、所述無定型B粉和所述六方BN粉三種原料的摩爾比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3)∶(1～1.3)∶(1～1.3)。
7.如權利要求6所述的采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，所述TiH2粉、所述無定型B粉和所述六方BN粉三種原料的摩爾比TiH2∶B∶BN＝3∶1∶1。
8.如權利要求1所述的采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，步驟3)中，以5～10℃/min的速率升溫至600～800℃，保溫12～24h。
9.如權利要求8所述的采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，以6～8℃/min的速率升溫至600～800℃，保溫12～24h。
10.如權利要求1所述的采用Sn助熔劑合成Ti3B2N的方法，其特征在于，步驟3)中，升溫至600～800℃，保溫15～22h。
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