[發明專利]一種雜化改性三聚氰胺鹽、其制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810151477.8
• 申請日: 2018-02-14
• 公開（公告）號: CN108424547B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 郭承鑫;彭治漢;楊燦;張宇萱;王朝生;翟一霖;李換換;秦銘駿
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08K9/02
• 分類號: C08K9/02;C08K5/3492;C01B21/087;C08L77/00;C08L23/12;C08L23/06
• 代理公司: 31303 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 金利琴

1.一種雜化改性三聚氰胺鹽，其特征是：雜化改性三聚氰胺鹽由以下重量份的原料加工制得：

富氨基類石墨氮化碳納米片 5～20份；

三聚氰胺鹽 5～100份；

所述富氨基類石墨氮化碳納米片的氮元素含量為66～68wt％，其化學結構上富含氨基，厚度為0.5～50nm，含有石墨狀的結構；

所述三聚氰胺鹽為三聚氰胺磷酸鹽、三聚氰胺焦磷酸鹽、三聚氰胺聚磷酸鹽和三聚氰胺氰尿酸鹽中的一種以上。

2.據權利要求1所述的一種雜化改性三聚氰胺鹽，其特征在于，所述雜化改性三聚氰胺鹽的5wt％熱失重溫度比未添加富氨基類石墨氮化碳納米片雜化改性的三聚氰胺鹽高20～80℃。

3.據權利要求1所述的一種雜化改性三聚氰胺鹽，其特征在于，所述富氨基類石墨氮化碳納米片的制備方法為：

1)將原料Ⅰ以0.5～20℃/min的升溫速率加熱到300～400℃并保溫2～12h；

2)以0.5～20℃/min的升溫速率將溫度升至400～500℃并保溫2～12h；

3)以0.5～20℃/min的升溫速率將溫度升至500～600℃并保溫2～12h，即得富氨基類石墨氮化碳；

4)將富氨基類石墨氮化碳完全浸沒于液體中并保持溫度T1保持壓力P1 1～30分鐘；

5)將富氨基類石墨氮化碳取出，置于溫度為T2、壓力為P2的環境下，使得液體迅速汽化剝離富氨基類石墨氮化碳，收集剝離產物即得富氨基類石墨氮化碳納米片；

所述液體是指液氮、液氧、液氦、液氨、液化二氧化碳、液化甲烷、液化乙烷、液化丙烷、液化正丁烷和液化異丁烷中的一種以上；

T2-T1為+50～+300℃，P2-P1為-0.5～-0.2MPa；

所述原料Ⅰ為氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素及鹽酸胍的一種以上。

4.據權利要求3所述的一種雜化改性三聚氰胺鹽，其特征在于，所述迅速汽化是指液體的體積在一秒內膨脹5～200倍；

所述完全浸沒是指液體液面高度大于等于富氨基類石墨氮化碳的高度；

所述富氨基類石墨氮化碳納米片的產率為15～30％。

5.制備如權利要求1～4任一項所述的一種雜化改性三聚氰胺鹽的方法，其特征是：具體步驟如下：

1)將三聚氰胺鹽溶解在溶劑中，加入富氨基類石墨氮化碳納米片，在30～150℃下反應0.5～4小時；

2)待反應完后，過濾、干燥、粉碎即得所述雜化改性三聚氰胺鹽。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶劑為水、C₁-C₆的脂肪醇、丙酮、乙酸、乙二醇、甘油、二氧六環、四氫呋喃、吡啶和乙腈中的一種以上。

7.如權利要求1～4任一項所述的一種雜化改性三聚氰胺鹽的應用，其特征是：將所述雜化改性三聚氰胺鹽與高分子材料熔融共混后注塑成型，制得阻燃高分子材料。

8.根據權利要求7所述的一種雜化改性三聚氰胺鹽的應用，其特征在于，所述阻燃高分子材料燃燒時，雜化改性三聚氰胺鹽中包含的富氨基類石墨氮化碳納米片會在聚合物表面析出，殘碳量相較所述高分子材料提高了10％以上，煙密度、總釋熱量、釋熱率相較所述高分子材料下降了15～30％。