[發明專利]一種雜化改性聚磷酸銨及其制備方法有效
| 申請號: | 201810151452.8 | 申請日: | 2018-02-14 |
| 公開(公告)號: | CN108384055B | 公開(公告)日: | 2019-11-29 |
| 發明(設計)人: | 郭承鑫;彭治漢;唐虹;于海巖;昌洋;王朝生;翟一霖;秦銘駿;利換換 | 申請(專利權)人: | 東華大學 |
| 主分類號: | C08K7/00 | 分類號: | C08K7/00;C08K3/32;C08L101/00;C01B21/087 |
| 代理公司: | 31303 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人: | 金利琴<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址: | 201620 上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚磷酸銨 氨基 雜化改性 石墨 氮化碳 制備 氮化碳納米 汽化 保溫保壓 單獨使用 分段升溫 設備要求 反應器 減壓 浸沒 阻燃劑 阻燃 保溫 剝離 | ||
1.一種雜化改性聚磷酸銨,其特征是:雜化改性聚磷酸銨由以下重量份的原料加工制得:
富氨基類石墨氮化碳納米片 10~90份;
聚磷酸銨 10~90份;
所述富氨基類石墨氮化碳納米片的氮元素含量為66~68wt%,其化學結構上富含氨基,厚度為0.5~50nm,含有類石墨的結構;
所述富氨基類石墨氮化碳納米片的制備方法為:
1)將原料Ⅰ以0.5~20℃/min的升溫速率加熱到300~400℃并保溫2~12h;
2)以0.5~20℃/min的升溫速率將溫度升至400~500℃并保溫2~12h;
3)以0.5~20℃/min的升溫速率將溫度升至500~600℃并保溫2~12h,即得富氨基類石墨氮化碳;
4)將富氨基類石墨氮化碳完全浸沒于液體中并保持溫度T1保持壓力P1 1~30分鐘;
5)將富氨基類石墨氮化碳取出,置于溫度為T2、壓力為P2的環境下,使得液體迅速汽化剝離富氨基類石墨氮化碳,收集剝離產物即得富氨基類石墨氮化碳納米片;
所述液體是指液氮、液氧、液氦、液氨、液化二氧化碳、液化甲烷、液化乙烷、液化丙烷、液化正丁烷和液化異丁烷中的一種以上;
T2-T1為+50~+300℃,P2-P1為-0.5~-0.2MPa;
所述原料Ⅰ為氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素及鹽酸胍的一種以上。
2.根據權利要求1所述的一種雜化改性聚磷酸銨,其特征在于,所述雜化改性聚磷酸銨在750℃下燃燒時的殘炭量較未添加富氨基類石墨氮化碳納米片雜化改性的聚磷酸銨高100~300%。
3.根據權利要求1所述的一種雜化改性聚磷酸銨,其特征在于,所述迅速汽化是指液體的體積在一秒內膨脹5~200倍。
4.根據權利要求1所述的一種雜化改性聚磷酸銨,其特征在于,所述富氨基類石墨氮化碳納米片的產率為15~30%。
5.根據權利要求1所述的一種雜化改性聚磷酸銨,其特征在于,所述完全浸沒是指液體液面高度大于等于富氨基類石墨氮化碳的高度。
6.根據權利要求1所述的一種雜化改性聚磷酸銨,其特征在于,所述聚磷酸銨為Ⅱ型聚磷酸銨,其聚合度大于等于500。
7.制備如權利要求1~6任一項所述的一種雜化改性聚磷酸銨的方法,其特征是:具體步驟如下:
1)將富氨基類石墨氮化碳納米片與聚磷酸銨加入到反應器中攪拌混合,后在150~320℃下反應0.5~24小時;
2)待反應完后,粉碎即得所述雜化改性聚磷酸銨。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,所述攪拌為機械攪拌,所述攪拌混合的時間為0.5~2小時。
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