[發(fā)明專利]光引發(fā)劑2-甲基-2-羥基1-[4-（叔丁基）苯基]-1-丙酮的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810150476.1
• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN108147953A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄒笑天;曲紅梅;楊建明;施云云
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇優(yōu)普生物化學(xué)科技股份有限公司
• 主分類號: C07C45/64
• 分類號: C07C45/64;C07C49/82
• 代理公司: 南通市永通專利事務(wù)所(普通合伙) 32100
• 代理人: 葛雷

本發(fā)明公開了一種光引發(fā)劑2?甲基?2?羥基1?[4?（叔丁基）苯基]?1?丙酮的制備方法，以2?甲基??1?（叔丁基）苯基丙酮為原料，在氫氧化鈉、次氯酸鈉、乙醇混合體系中，一步反應(yīng)轉(zhuǎn)化為 2?甲基??2?羥基1?[4?（叔丁基）苯基]?1?丙酮。本發(fā)明原料廉價易得，操作簡單，反應(yīng)條件易于控制，不僅便于工業(yè)化生產(chǎn)，而且提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光引發(fā)劑領(lǐng)域，是一種光引發(fā)劑2-甲基-2-羥基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制備方法。

背景技術(shù)

光固化技術(shù)作為一種環(huán)境友好的綠色技術(shù)，近年來得到了蓬勃的發(fā)展，廣泛應(yīng)用于油墨、印刷制版、木器及塑料表層涂裝、紫外光固化涂料等方面。光引發(fā)劑是光固化體系的主要成分，它對固化體系靈敏度起決定性作用，光引發(fā)劑吸收適當(dāng)光能后，發(fā)生光物理過程至某一激發(fā)態(tài)，若此時的能量大于鍵斷裂所需的能量，就能產(chǎn)生初級活性種，如自由基或離子，從而引發(fā)聚合反應(yīng)。α-羥基-α-烷基苯乙酮類化合物是一種新型高效光敏引發(fā)劑，由于沒有α-氫原子，所以這類光敏引發(fā)劑體系穩(wěn)定性高，貯存壽命長，紫外吸收范圍廣，廣泛應(yīng)用于涂料、油墨、電子、光纖、粘合劑、印刷等領(lǐng)域，并顯示出很強的生命力，它的產(chǎn)品市場年增長率為15-20％。已經(jīng)逐漸取代了老一代產(chǎn)品。因此，國內(nèi)外對α-羥基-α-烷基苯乙酮類光敏引發(fā)劑開發(fā)引起了普遍關(guān)注。

根據(jù)以往文獻(xiàn)報道，在α-羥基-α-烷基苯乙酮類光敏引發(fā)劑的制備過程中，氯化和水解分兩步進(jìn)行，本發(fā)明采用一步反應(yīng)以芳酮為原料即可得到α-羥基酮，縮短了工藝路線，同時也提高了收率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種原料廉價易得，操作簡單，反應(yīng)條件易于控制的光引發(fā)劑2-甲基-2-羥基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種光引發(fā)劑2-甲基-2-羥基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制備方法，其特征是：以2-甲基--1-(叔丁基)苯基丙酮為原料，在氫氧化鈉、次氯酸鈉、乙醇混合體系中，一步反應(yīng)轉(zhuǎn)化為2-甲基--2-羥基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮；

具體反應(yīng)方程式為：

所用的次氯酸鈉為10％的溶液，次氯酸鈉與2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮的摩爾比為2:1-4:1。

氫氧化鈉與2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮的摩爾比為2:1-4:1。反應(yīng)溫度控制在20-30℃。所述乙醇為無水乙醇。

本發(fā)明運用了在氫氧化鈉、次氯酸鈉、乙醇混合體系中，一步反應(yīng)使2-甲基--1-(叔丁基)苯基丙酮轉(zhuǎn)化為2-甲基-2-羥基-1-(叔丁基)苯基丙酮。它的優(yōu)點在于原料廉價易得，操作簡單，反應(yīng)條件易于控制，不僅便于工業(yè)化生產(chǎn)，而且提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

具體實施方式

實施例1：

在裝有攪拌的1000ml四口燒瓶中加入24.32gNaOH(0.608mol),110ml無水乙醇，開啟攪拌，待物料冷至室溫后，加2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮15.55g(0.076mol),在常溫下滴加10％的次氯酸鈉溶液56g,色譜控制反應(yīng)終點，滴加時間為2小時，滴加完后保持常溫下反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后過濾，除去固體，收集有機相，水相用甲苯萃取，合并有機相洗滌至中性，減壓蒸出乙醇及水后再精餾，精餾時取塔頂145-148℃的餾分，得到2-甲基--2-羥基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮13.04g(含量99.05％，0.0587mol)，摩爾收率77.24％。

實施例2：

在裝有攪拌的1000ml四口燒瓶中加入24.32gNaOH(0.608mol),110ml無水乙醇，開啟攪拌，待物料冷至室溫后，加2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮15.55g(0.076mol),在常溫下滴加10％的次氯酸鈉溶液84g,色譜控制反應(yīng)終點，滴加時間為2小時，滴加完后保持常溫下反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后過濾，除去固體，收集有機相，水相用甲苯萃取，合并有機相洗滌至中性，減壓蒸出乙醇及水后再進(jìn)行精餾，精餾時取塔頂145-148℃的餾分，得到2-甲基--2-羥基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮13.275g(含量99.1％,0.0598mol)，摩爾收率78.68％。