[發明專利]5-氯-2-硝基苯胺的制備方法在審
| 申請號： | 201810150178.2 | 申請日： | 2018-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN108329211A | 公開（公告）日： | 2018-07-27 |
| 發明（設計）人： | 張建華;曹嬌;顧佳林;李紅梅 | 申請（專利權）人： | 江蘇優普生物化學科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/02 | 分類號： | C07C209/02;C07C211/52;C07C201/08;C07C205/12 |
| 代理公司： | 南通市永通專利事務所(普通合伙) 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226401 江蘇省南通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 胺化 硝基苯胺 二氯硝基苯 壓濾 制備 混酸硝化劑 二氧化氮 工業合成 間二氯苯 目標產品 起始原料 脫除溶劑 硝化試劑 硝酸硫酸 傳統的 廢水量 高壓釜 氯化銨 清潔性 溶劑 廢酸 副產 加氨 收率 硝化 制取 精制 應用 | ||
1.一種5-氯-2-硝基苯胺的制備方法，其特征是：以間二氯苯為起始原料，硝化制取2,4-二氯硝基苯，然后將2,4-二氯硝基苯、溶劑加入到高壓釜中，加氨高壓胺化，胺化結束后，降溫壓濾，濾液脫除溶劑，進行精制，得到目標產品5-氯-2-硝基苯胺。
2.根據權利要求1所述的5-氯-2-硝基苯胺的制備方法，其特征是：具體包括下列步驟：
（1）將有機溶劑加入到反應釜中，加入間二氯苯、催化劑，攪拌，密閉反應釜，通入二氧化氮、氧氣，升溫，在40-100℃反應4-18小時；
（2）將反應液過濾除去催化劑，蒸出溶劑和未反應的間二氯苯，得到2,4二氯硝基苯；
（3）將步驟（2）得到的2,4-二氯硝基苯、溶劑加入到高壓釜，密閉高壓釜，攪拌，通入液氨，在90-160℃反應2-10小時；
（4）將物料降溫至40-60℃，排出過量的液氨；反應液壓濾，濾餅為副產物氯化銨；
（5）將步驟（4）濾液蒸出部分溶劑，冷卻至0℃以下，結晶，過濾，濾餅烘干得目標產品5-氯-2-硝基苯胺。
3.根據權利要求2所述的5-氯-2-硝基苯胺的制備方法，其特征是：步驟（5）采用下列方法替換：步驟（4）濾液蒸出大部分溶劑，加入另一種溶劑重結晶，過濾，濾餅烘干，得目標產品5-氯-2-硝基苯胺。
4.根據權利要求2或3所述的5-氯-2-硝基苯胺的制備方法，其特征是：步驟（1）中，溶劑為二氯乙烷或二氯甲烷，催化劑為分子篩加路易斯酸。
5.根據權利要求2或3所述的5-氯-2-硝基苯胺的制備方法，其特征是：步驟（1）中，間二氯苯、二氧化氮、氧氣的摩爾比為1:1.5~4:0.4~2。
6.根據權利要求2或3所述的5-氯-2-硝基苯胺的制備方法，其特征是：步驟（1）中，反應溫度為40~100℃，反應時間4~18小時。
7.根據權利要求2或3所述的5-氯-2-硝基苯胺的制備方法，其特征是：步驟（3）中，反應溫度為90~160℃，反應壓力為1.0~10.0MPa，反應時間2~10小時。
8.根據權利要求2或3所述的5-氯-2-硝基苯胺的制備方法，其特征是：步驟（3）的反應溶劑為甲苯。
9.根據權利要求2或3所述的5-氯-2-硝基苯胺的制備方法，其特征是：步驟（5）（6）中結晶溶劑為甲醇；甲醇用量為固體的2~3倍重量。
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