[發(fā)明專利]一種合成2-噻吩甲酰肼的方法

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• 申請日: 2018-02-13
• 公開（公告）號: CN108276378A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權）人: 重慶麗澄環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: C07D333/38
• 分類號: C07D333/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供了一種合成2?噻吩甲酰肼的方法，該方法是以2?噻吩甲酸和水合肼為原料，用烏洛托品作催化劑，在一定溫度下進行酰肼化反應得到2?噻吩甲酰肼。在反應體系中保持水合肼過量，并將反應生成的水從反應體系中不斷分離出去，有效地促進了酰肼化反應的進行，縮短了反應時間，提高了反應收率。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明方法操作簡單，反應一步完成，收率高，催化劑可回收重復使用，省去了酯化反應，縮短了工藝步驟，降低了生產(chǎn)成本，不產(chǎn)生酸性廢水和含鹽有機廢水，減少了廢棄物的排放，是一種綠色環(huán)保型生產(chǎn)工藝。

技術領域

本發(fā)明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種合成2-噻吩甲酰肼的方法。

背景技術

2-噻吩甲酰肼為無色透明的結晶物，熔點為136～138℃，微溶于冷水，能溶于熱水及熱的乙醇中。2-噻吩甲酰肼是合成雜環(huán)類化合物的重要原料，是一種重要的有機合成中間體。

目前，2-噻吩甲酰肼的合成方法主要是以2-噻吩甲酸、甲醇和水合肼為原料，經(jīng)過兩步反應（酯化反應和肼解反應）制得：第一步是用2-噻吩甲酸與甲醇在濃硫酸催化劑作用下進行酯化反應生成2-噻吩甲酸甲酯，第二步是2-噻吩甲酸甲酯與水合肼在加熱回流下進行肼解反應得到2-噻吩甲酰肼。現(xiàn)有技術合成2-噻吩甲酰肼存在的缺點如下：（1）第一步酯化反應使用濃硫酸作催化劑，存在腐蝕性強、對設備要求高、會產(chǎn)生大量酸性有機廢水等問題，該酸性廢水用堿中和后其鹽含量和COD含量都很高，廢水處理難度大、處理費用高，廢棄物排放量大，易造成環(huán)境污染；（2）采用兩步反應制備2-噻吩甲酰肼還存在操作步驟多，工藝繁瑣，過程復雜，能耗高，副反應雜質(zhì)多，總收率低，生產(chǎn)成本高等問題。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術存在的上述缺點，本發(fā)明提供了一種工藝簡單、反應收率高、廢棄物排放少、生產(chǎn)成本低、節(jié)能環(huán)保的合成2-噻吩甲酰肼的新方法。

本發(fā)明采用的技術方案是：以2-噻吩甲酸和水合肼為原料，用烏洛托品（六亞甲基四胺）作催化劑，在一定溫度下進行酰肼化反應得到2-噻吩甲酰肼。在反應體系中保持水合肼過量，并將反應生成的水從反應體系中不斷分離出去（促使反應平衡向正方向移動，以縮短反應時間、提高反應收率），反應結束后采用減壓蒸餾將過量的水合肼蒸出回收，水合肼被全部蒸出后用純水洗滌剩下的固體物質(zhì)，以溶解回收烏洛托品催化劑，不溶物經(jīng)干燥后得到2-噻吩甲酰肼成品。用純水溶解回收的烏洛托品溶液經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮、結晶、干燥后得到的烏洛托品固體可繼續(xù)作催化劑使用。

本發(fā)明方法具體的工藝步驟如下：將2-噻吩甲酸、水合肼和烏洛托品放入帶有精餾塔的反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至回流，當蒸汽進入精餾塔后，在塔頂溫度95℃～100℃采出水蒸氣，在回流溫度下反應4～6小時，當精餾塔頂無冷凝水流出后反應結束，采用減壓蒸餾將剩余的水合肼全部蒸出回收，然后將反應釜冷卻至常溫，向釜內(nèi)加入適量純水，開啟攪拌，當釜內(nèi)的固體物質(zhì)被攪成漿狀后放入離心過濾機中過濾，再用適量純水對濾餅進行洗滌，洗滌后的濾餅經(jīng)離心脫水、干燥得到2-噻吩甲酰肼成品。將濾液減壓蒸發(fā)濃縮、結晶、干燥后得到烏洛托品催化劑。

上述步驟中，2-噻吩甲酸和水合肼的質(zhì)量比為1∶1～1.5，烏洛托品的用量為2-噻吩甲酸質(zhì)量的10%～20%，水合肼的含量在80%以上。

上述酰肼化反應方程式如下：

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以2-噻吩甲酸和水合肼為原料，用烏洛托品作催化劑，一步法合成2-噻吩甲酰肼，該方法操作簡單，反應收率高（以2-噻吩甲酸計收率在95%以上），催化劑可回收重復使用，省去了酯化反應，縮短了工藝步驟，降低了生產(chǎn)成本，不產(chǎn)生酸性廢水和含鹽有機廢水，減少了廢棄物的排放，是一種綠色環(huán)保型生產(chǎn)工藝。

具體實施方式

實施例1