[發明專利]一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法在審
| 申請號： | 201810149026.0 | 申請日： | 2018-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN108114105A | 公開（公告）日： | 2018-06-05 |
| 發明（設計）人： | 張彥;張寒;李偉澤;羅國平;唐一梅;鄭蕾;申旭霽;汪興軍 | 申請（專利權）人： | 西安醫學院 |
| 主分類號： | A61K36/888 | 分類號： | A61K36/888;A61K9/50;A61K47/69;A61K8/92;A61K8/73;A61K8/11;A61Q19/00 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務所 61214 | 代理人： | 許志蛟 |
| 地址： | 710068 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石菖蒲揮發油 環糊精 微球 制備 化妝品領域 石油醚洗滌 飽和溶液 不良臭味 超聲震蕩 加熱溶解 現實意義 應用思路 原料添加 蒸餾 抽濾 水中 嗅味 遮蓋 密封 化妝品 冷卻 | ||
1.一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1，制備β-環糊精微球
步驟1.1，將β-環糊精加入氫氧化鈉水溶液中，恒溫攪拌至完全溶解；
步驟1.2，向步驟1.1的溶液中再加入環氧氯丙烷，恒溫攪拌的同時加入煤油，升溫反應，然后依次真空抽濾、清洗、烘干、研磨，得到β-環糊精微球；
步驟2，將步驟1的β-環糊精微球加入蒸餾水中，加熱溶解成飽和溶液；
步驟3，將步驟2中的飽和溶液降溫后加入石菖蒲揮發油，密封后超聲震蕩，冷卻后抽濾，得到濾渣，隨后用石油醚洗滌濾渣，干燥至恒重即得到石菖蒲揮發油β-環糊精微球。
2.根據權利要求1所述的一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，所述步驟1.1中氫氧化鈉水溶液的質量濃度為0.1-1.0g/mL，每毫升的氫氧化鈉水溶液中β-環糊精質量為0.1-1.0g；
所述恒溫攪拌的攪拌溫度為30-40℃。
3.根據權利要求1所述的一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，所述步驟1.2中環氧氯丙烷與煤油質量比3:2-2:1；
其中煤油為含有乳化劑Span-80、Tween-20的煤油，其中乳化劑Span-80和乳化劑Tween-20的質量比為3:1。
4.根據權利要求3所述的一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，所述步驟1.2中恒溫攪拌溫度為20-60℃、攪拌時間為1-5h、轉速500-1000r/min；
其中升溫反應的溫度為20-60℃，反應時間為6-24h。
5.根據權利要求4所述的一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，所述步驟1.2中清洗具體為：依次使用稀鹽酸、無水乙醇、蒸餾水、丙酮清洗；
所述烘干溫度為40-60℃、時間為24-48h。
6.根據權利要求1所述的一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，所述步驟2中每克β-環糊精微球質量對應的蒸餾水的體積為10-30ml；加熱溫度為20-60℃。
7.根據權利要求1所述的一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，所述步驟3中每毫升的石菖蒲揮發油中添加的飽和溶液中β-環糊精微球的質量為4-12g。
8.根據權利要求1所述的一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，所述步驟3中降溫后飽和溶液的溫度為10-30℃。
9.根據權利要求1所述的一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，所述步驟3超聲震蕩的溫度為20-60℃，時間1-5h。
10.根據權利要求1所述的一種石菖蒲揮發油β-環糊精微球的制備方法，其特征在于，所述步驟3中冷卻后飽和溶液溫度為2-10℃；干燥溫度為40-60℃。
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